[发明专利]一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法有效

专利信息
申请号: 202010495464.X 申请日: 2020-06-03
公开(公告)号: CN111809216B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 李卫平;耿楠;刘慧丛;陈海宁;朱立群 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C25D15/00 分类号: C25D15/00
代理公司: 北京永创新实专利事务所 11121 代理人: 冀学军
地址: 100191*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 适用于 复合 沉积 纳米 无机 颗粒 分散 方法
【说明书】:

本发明公开了一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,属于纳米级无机颗粒分散处理领域。首先对纳米级无机颗粒进行活化处理,在纳米级无机颗粒表面增加羟基的活性位点。然后对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行预吸附处理,得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒;接着在处理液B中进行二次吸附处理,得到表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒。本发明得到的表面含有非离子长链基团和阴离子表面活性剂长链的纳米级无机颗粒表面Zeta电位可达到‑10mv至‑40mv,分散性好,用于复合电沉积中所得复合镀层纳米级无机颗粒沉积均匀,纳米级无机颗粒的含量达到10%以上。

技术领域

本发明属于纳米级无机颗粒分散处理领域,具体是指在复合电沉积工艺中,由于颗粒之间出现的团聚,而提出的一种对纳米级无机颗粒的分散处理方法。

背景技术

纳米材料具有广阔的应用价值和市场潜力。纳米级别的无机颗粒显示出许多优异的特性,如力学和磁学等性能、宏观量子隧道效应以及量子尺寸效应等。这一系列的特性导致纳米级无机颗粒在太阳能电池、光催化与环境、功能陶瓷、功能涂料以及生物传感器等方面表现出优良的性能,因此将纳米级无机颗粒应用于复合电沉积技术是复合材料研究领域一个重要的研发方向。

复合电沉积技术作为近年来新兴的一种特殊材料制备手段,是利用电化学的原理,将纳米级无机颗粒与欲沉积金属的离子在阴极表面实现共沉积,形成具有某些特殊功能的纳米复合镀层的电镀工艺。所形成的纳米复合镀层,由于其中含有性能优异的纳米颗粒,因而可以显著提高材料的耐磨、减摩、抗蚀以及抗高温氧化等性能。

但这些纳米级无机颗粒表面能很高,在复合电沉积过程中存在易团聚或沉降等诸多问题。常见的解决方法主要包含外力辅助分散以及表面改性分散等,通过解决团聚问题,来提高复合电沉积过程中颗粒的功效。例如搅拌、球磨、超声分散等方法,亦或通过表面改性,对颗粒表面进行修饰,提高分散效果,但此法一般操作复杂,成本较高,易对镀层性能产生不利影响。在诸多专利和文献中,其基本原理多为增长颗粒表面链段长度,增加了其空间位阻效应,颗粒粒径处于理想值,但这仅达到了消除团聚、增强分散的目的,很少有考虑到颗粒在复合电沉积中实际的应用情况,因此不能直接套用于复合电沉积领域。

在复合电沉积过程中,纳米级无机颗粒自身处于多种作用力的复合场中,如重力、机械力、电场力等,其中电场力对颗粒的作用至关重要,如何提高电场力的影响是目前纳米级无机颗粒应用于复合电沉积过程亟需解决的问题。

发明内容

本发明为了解决纳米级无机颗粒在复合电沉积镀液中的分散问题,提高复合镀层性能,使纳米级无机颗粒均匀、适量、细微的沉积在复合镀层中,提出一种适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法。本发明重点考虑纳米级无机颗粒的带电状态,并将此作为颗粒分散效果的评价指标。

所述的适用于复合电沉积的纳米级无机颗粒的分散方法,对纳米级无机颗粒进行处理,具体步骤如下:

第一步,对纳米级无机颗粒进行活化处理,在纳米级无机颗粒表面增加羟基(-OH)的活性位点;

所述活化处理,采用浓度为5-20%非氧化性酸溶液处理,处理温度25-60℃,处理时间:10-20min。

所述的纳米级无机颗粒包括碳化硅、二氧化硅、氧化铝、碳化硼、氮化物、部分氧化物或石墨烯等。

所述纳米级无机颗粒的粒径范围:40-1000nm。

所述非氧化性酸为硫酸或盐酸的一种或两种。

第二步,对表面含羟基的纳米级无机颗粒在处理液A中进行超声处理,在纳米级无机颗粒表面的羟基上吸附非离子长链基团,预吸附后得到表面同时含有羟基和非离子长链基团的纳米级无机颗粒,为二次吸附增加吸附位点,提高吸附活性;

超声处理条件:频率21kHz,功率550W,超声处理时间5-30min。

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