[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)傅克反应：向高压釜中加入三氯化铝和均三甲苯，搅拌，然后通入二氧化碳在0.3～0.4MPa下于20～30℃进行反应；

(2)水解及后处理：将步骤(1)反应结束后的反应液滴加至水解液中，在不高于80℃的温度下进行水解反应，水解完毕后静止分层；取有机层并向有机层中加入水得到蒸馏混合液，升温至95℃～100℃后共沸回流以蒸出均三甲苯，当无均三甲苯蒸出时，冷却至室温，过滤得固体颗粒即为中间体2,4,6-三甲基苯甲酸；

(3)酰氯化反应：取步骤(2)所得固体颗粒加入溶剂2,4,6-三甲基苯甲酰氯和催化剂DMF，搅拌溶解后向其中加入氯化试剂，然后升温至60～70℃恒温反应2～4h；反应结束后静置分层，上层为2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品层，2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品经减压蒸馏收集顶温为80～90℃的馏分即得目标产品2,4,6-三甲基苯甲酰氯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝与均三甲苯的质量比为1:1～1:5。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝与均三甲苯的质量比为1:1～1:3。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解液为盐酸和水的混合液。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，共沸回流过程中以500～800r/min的转速对蒸馏混合液进行搅拌，当无均三甲苯蒸出时，在100℃恒温30～60min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，共沸回流蒸出的均三甲苯通过冷冻脱水后循环作为下批傅克反应溶剂使用。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，2,4,6-三甲基苯甲酸固体颗粒采用批次加入的方式依次加入至2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品中，其中，需要在前一批次2,4,6-三甲基苯甲酸固体颗粒完全溶解于2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品中后才能加入下批次2,4,6-三甲基苯甲酸。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化试剂为三氯化磷。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氯化试剂与2,4,6-三甲基苯甲酸的物质的量比为(0.5～1):1，溶剂与2,4,6-三甲基苯甲酸的质量比为1:(1～5)，催化剂质量为2,4,6-三甲基苯甲酸质量的0.5％～2％。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中取部分2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品层用作下批次酰氯化反应溶剂，剩余部分减压蒸馏得目标产品。