[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法包括如下步骤：首先以均三甲苯和二氧化碳在三氯化铝的催化下反应，反应结束后的反应液滴加至水解液中，在不高于80℃的温度下进行水解反应，水解完毕后静止分层；取有机层并向有机层中加入水得到蒸馏混合液，升温至95℃～100℃后共沸回流蒸出均三甲苯后得到2,4,6‑三甲基苯甲酸；然后将得到的2,4,6‑三甲基苯甲酸加入溶剂2,4,6‑三甲基苯甲酰氯和催化剂DMF，并加入氯化试剂进行酰氯化反应，反应结束后取上层2,4,6‑三甲基苯甲酰氯粗品减压蒸馏即可得到目标产品。本发明方法操作简单，不仅可以提高中间体2,4,6‑三甲基苯甲酸及产品2,4,6‑三甲基苯甲酰氯的收率，而且还可以实现原料的循环使用，经济环保。

技术领域

本发明涉及一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

2,4,6-三甲基苯甲酰氯具有广泛的用途，其在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中可用作为光敏引发剂，在塑料及油漆中可用作稳定剂并提高耐光、耐热性能，在医药中可用于制备抗生素、抗组织胺类药物，其还可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等，此外，其还可作为光引发剂TPO、TPO-L的重要原料。

2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备过程通常包括两个步骤：首先以均三甲苯和二氧化碳在三氯化铝的催化下反应制备中间体2,4,6-三甲基苯甲酸，然后再以2,4,6-三甲基苯甲酸为原料与氯化试剂进行酰氯化反应制备得到目标2,4,6-三甲基苯甲酰氯。在目前2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺中，工艺流程复杂，2,4,6-三甲基苯甲酸的收率较低，且无法实现原料的循环使用；在目前酰氯化工艺中，通常以甲苯或正己烷作反应溶剂或不使用溶剂直接固液反应，以甲苯或正己烷作反应溶剂成本高且会产生大量有机废液，不符合绿色化学理论，不使用溶剂直接固液反应收率低且存在较大安全隐患如搅拌卡死、急剧反应导致冲料事故。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法，该方法操作简单，不仅可以提高中间体2,4,6-三甲基苯甲酸及产品2,4,6-三甲基苯甲酰氯的收率，而且还可以实现原料的循环使用，经济环保。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法，包括如下步骤：

(1)傅克反应：向高压釜中加入三氯化铝和均三甲苯，搅拌，然后通入二氧化碳在0.3～0.4MPa下于20～30℃进行反应；

(2)水解及后处理：将步骤(1)反应结束后的反应液滴加至水解液中，在不高于80℃的温度下进行水解反应，水解完毕后静止分层；取有机层并向有机层中加入水得到蒸馏混合液，升温至95℃～100℃后共沸回流以蒸出均三甲苯，当无均三甲苯蒸出时，冷却至室温，过滤得固体颗粒即为中间体2,4,6-三甲基苯甲酸；

(3)酰氯化反应：取步骤(2)所得固体颗粒加入溶剂2,4,6-三甲基苯甲酰氯和催化剂DMF，搅拌溶解后向其中加入氯化试剂，然后升温至60～70℃恒温反应2～4h；反应结束后静置分层，上层为2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品层，2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品经减压蒸馏收集顶温为80～90℃的馏分即得目标产品2,4,6-三甲基苯甲酰氯。

优选地，所述三氯化铝与均三甲苯的质量比为1:1～1:5。

进一步优选地，所述三氯化铝与均三甲苯的质量比为1:1～1:3。

优选地，所述水解液为盐酸和水的混合液。

优选地，共沸回流过程中以500～800r/min的转速对蒸馏混合液进行搅拌，当无均三甲苯蒸出时，在100℃恒温30～60min。

优选地，共沸回流蒸出的均三甲苯通过冷冻脱水后循环作为下批傅克反应溶剂使用。