[发明专利]加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法

说明书

本发明涉及生产元明粉技术领域，是一种加热芒硝析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法：将膜过滤后浓缩硫酸钠溶液进行降温后进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液；前者进行加热和第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉；将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温并进行第三次固液分离，得到芒硝和低浓度硫酸钠溶液；芒硝重复进行加热、降温分离操作，循环实现生产元明粉。本发明有效利用硫酸钠的特性设计出一套循环生产方法，使得获得元明粉的过程为升温过程，浓缩过程为降温离心分离，得到固态芒硝。本发明不仅大幅降低生产元明粉过程当中的能耗，也减少了设备投资，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及生产元明粉技术领域，是一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法。

背景技术

氯碱行业使用氯化钠进行生产，工业用氯化钠取自盐矿、海盐、盐湖等途径，必然含有硫酸钠，同时生产当中会加入亚硫酸钠，最终转变为硫酸钠。氯碱行业大量使用纳滤膜分离系统中富集的硫酸钠，使硫酸控制在一定浓度范围内；由于硫酸钠是在氯化钠溶液当中分离，含有氯化钠，实际分离出来的是Na₂So₄·10H2O、Na₂So₄·7H2O加氯化钠及少量其他杂质的混合物，由于芒硝含水没有市场，只有除去水合物才有市场。现有工艺基本使用蒸发工艺可以得到无水硫酸钠，能耗相对较高，且很难除去当中的氯离子，导致产品使用范围受到限制。

发明内容

本发明提供了一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有蒸发工艺通过冷热交替生产元明粉中，存在分离出来的芒硝由于很难除去当中的氯离子，从而不能为市场接受的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种加热析出元明粉降温结晶浓缩的循环生产方法，按照下述步骤进行：第一步，将膜过滤后质量百分含量为6%至31%的浓缩硫酸钠溶液进行降温，得到过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na₂So₄·10H₂O与Na₂So₄·7H₂O；第二步，将过饱和硫酸钠溶液和析出的芒硝Na₂So₄·10H₂O与Na₂So₄·7H₂O进行第一次固液分离，得到固态硫酸钠水合物和中低浓度硫酸钠溶液，其中，100克固态硫酸钠水合物中，含水60克，硫酸钠40克；第三步，中低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，固态硫酸钠水合物进行加热，得到高温过饱和硫酸钠溶液和析出的元明粉的混合溶液；第四步，对混合溶液进行第二次固液分离，得到高温过饱和硫酸钠溶液和元明粉，其中，100克固态硫酸钠水合物析出元明粉22克；第五步，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温，再次析出芒硝Na₂So₄·10H₂O与Na₂So₄·7H₂O，形成固液混合物；第六步，对降温后的固液混合物进行第三次固液分离，得到芒硝Na₂So₄·10H₂O与Na₂So₄·7H₂O和低浓度硫酸钠溶液；第七步，低浓度硫酸钠溶液回到膜前进行浓缩，芒硝Na₂So₄·10H₂O与Na₂So₄·7H₂O重复进行第三步操作，循环实现生产元明粉。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述高温过饱和硫酸钠溶液温度为32.5℃至250℃。

上述第一步中，将膜过滤后的浓缩硫酸钠溶液降温至温度为0℃至32.38℃。

上述第五步中，将高温过饱和硫酸钠溶液进行降温至温度为0℃至32.38℃。