[发明专利]依泽替米贝中间体及依泽替米贝的制备方法有效
| 申请号： | 202010498699.4 | 申请日： | 2020-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN111518046B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 毛波;蒙发明;李彦雄;胡骆祥;孔彦智 | 申请（专利权）人： | 中山奕安泰医药科技有限公司;广西奕安泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26;B01J31/24;C07D205/08 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 刘阳 |
| 地址： | 528437 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 依泽替米贝 中间体 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供式(II)所示化合物；
采用P-BIAMH催化剂将式(II)所示化合物进行不对称催化氢化反应，制得式(I)所示化合物，其中，所述P-BIAMH催化剂具有下式所示的结构：
X、Y各自独立地为卤素；
R1为H或C1-9烷基；
n为40～90。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述P-BIAMH催化剂具有下式所示的结构：
n为50-90。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述P-BIAMH催化剂具有下式所示的结构：
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，将式(II)所示化合物进行不对称催化氢化反应的步骤包括以下步骤：
将式(II)所示化合物、碱、催化剂和溶剂混合，在氢气氛围下进行反应，反应完全后分离纯化。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱选自：叔丁醇钾、乙醇钾和乙醇钠中的一种或多种；
所述溶剂选自：乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯和二氯甲烷中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述不对称催化氢化反应中，反应温度为25℃-40℃，所述氢气氛围的压强为5atm-45atm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分离纯化包括以下步骤：
将不对称催化氢化反应后的反应液进行过滤，收集滤液；
依次用水和稀盐酸洗涤所述滤液，将有机相浓缩至有固体析出，静置，待固体析出完毕，分离所述固体，干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，依次用水和稀盐酸洗涤所述滤液的步骤中，每1L所述滤液采用0.2L～0.4L的水和0.15L～0.25L的0.5N稀盐酸洗涤。
9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述提供式(II)所示化合物的步骤包括以下步骤：
提供式(III)所示化合物；
将式(III)所示化合物和式(IV)所示化合物进行缩合反应，制得式(II)所示化合物；
10.一种依泽替米贝的制备方法，其特征在于，包括采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备式(I)所示化合物的步骤。
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