[发明专利]一种4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法有效
申请号: | 202010499121.0 | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN111559967B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 史建云;王超;许义波 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C229/64 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 羟基 异丙氧基 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)在低温条件下,以二氯甲烷作为溶剂,将原料A、三乙胺倒入溶剂中混合均匀,滴加乙酰氯,滴加完毕后,升温,搅拌反应,得化合物B
化合物A 化合物B;
(2)将化合物B加入二甲基甲酰胺,降温,加入钠氢,升温,反应,冷却,滴加异丙基溴,滴加完毕后,升温反应,得化合物C
化合物B 化合物C;
(3)在低温、氮气保护下,向带有发烟硝酸的反应器中,滴加化合物C溶液,保温反应,升温,继续反应,得化合物D
化合物C 化合物D;
(4)将水、一水合氢氧化锂放入反应器中,低温冷却,加入化合物D,升温搅拌反应,得化合物E
化合物D 化合物E;
(5)将化合物E、2-甲基-2-丁烯和叔丁醇在反应器中混合,将亚氯酸钠溶解在1M的磷酸二氢钠中滴入反应器中,搅拌反应,得化合物F
化合物E 化合物F;
(6)向反应瓶中加入化合物F、钯碳和甲醇,使用置换2次,反应,得化合物G,即4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸
化合物F 化合物G。
2.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中低温为-18~-3℃,化合物A、乙酰氯和三乙胺的质量比为:1.5~2.5:1:2~4,化合物A与二氯甲烷的固液g/mL比为1:12~14。
3.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、钠氢、异丙基溴的质量比为6~7:2.5~3:4~5,化合物B、二甲基甲酰胺的固液g/mL比为1:10~15。
4.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物C溶液的配制为将化合物C与二氯甲烷按固液g/mL比1:6~8配制而成。
5.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中化合物C与发烟硝酸的质量比为1:3~5。
6.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中一水合氢氧化锂、化合物D的质量比为1:1.5~2.5,化合物D与水的固液g/mL为1:15~18。
7.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(5)中化合物E、亚氯酸钠的质量比为1.2~1.6:1,叔丁醇、2-甲基-2-丁烯、1M的磷酸二氢钠的体积比为2~4:1:1.5~2。
8.根据权利要求1所述的4-氨基-2-羟基-3-异丙氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,所述步骤(6)中化合物F、钯碳的质量比为3~7:1,化合物F与甲醇的固液g/mL为1:15~20。
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