[发明专利]一种石墨检测方法

权利要求书

1.一种石墨检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：准备铂坩埚，并在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，然后在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；

步骤S2：将步骤S1中熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀；

步骤S3：称取石墨矿样置于已均匀铺垫偏硼酸锂的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖一层偏硼酸锂，并进行5个熔样温度梯度的熔融情况比较，确定熔融温度；

步骤S4：在步骤S3中确定的熔融温度下，每间隔0.5h取出步骤S3中样品进行观察，用超声震荡提取熔融物并进行元素测试；

步骤S5：选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积进行优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量和定容体积；

步骤S6：将坩埚熔融物置于步骤S5中确定的相应样品称样量和定容体积的HCl溶液中超声震荡2h，直至熔融物完全溶解，以消除絮状物。

2.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S1与S3中，石墨粉末样品质量为0.25g，所述的铂坩埚中预铺垫的偏硼酸锂的质量为1g，表面覆盖的偏硼酸锂的质量为1g，以避免石墨侵蚀铂坩埚。

3.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，石墨粉末样品表面铺垫偏硼酸锂完毕后放入马弗炉中，从低温升温至950℃熔融2～3h，熔融过程中摇动1～2次，以促进熔融过程。

4.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨熔融物的5个熔样温度梯度依次为700℃、800℃、850℃、900℃、1000℃，根据熔样温度梯度进行测试，确定石墨熔融物的熔融温度和熔融时间。

5.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨熔融物的熔融时间为2.5h，熔样温度为950℃，以得到样品分解完全、溶液清亮的超声提取的溶液。

6.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，确定样品称样量为0.1g～0.5g，定容体积为250mL，以优化样品称样量和定容体积。

7.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，石墨熔融物提取过程中，选用浓度为5％、体积为200mL的HCl，以得到熔融物完全溶解、絮状物含量少的超声提取液。