[发明专利]一种石墨检测方法

说明书

一种石墨检测方法，包括以下步骤：步骤S1：准备铂坩埚，在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；步骤S2：将熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL 5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀等。本发明设计的石墨检测方法缩短了熔矿时间，不用灼烧直接偏硼酸锂熔融即可，样品无迸溅不损失、没有引入待测元素、适合批量样品分解、前处理过程简单，对专业人员要求不高、节约成本，缩短流程。

技术领域

本发明涉及石墨检测技术领域，尤其涉及一种石墨检测方法。

背景技术

石墨，是一种天然的碳元素，石墨能耐高温并具特殊的热性能。近年来，随着新能源、新材料产业的崛起，石墨产品尤其是下游深加工制品越来越引起关注，例如石墨烯的应用，正逐渐成为国防、航天、新材料等领域不可替代的重要材料。通过全国性的矿产资源供求分析，确定石墨属于21世纪国民经济发展难以保证需求的矿种。我国是天然石墨资源大国，矿床类型主要有4种。由于石墨的化学性质稳定，常温常压下的碱熔和酸溶分解方法很难将其直接分解。

目前我国现阶段还没有石墨矿化学成分分析国家标准方法，各个实验研究部门沿用的是过去的经典方法，高温灼烧～碱熔融。而经典化学法，繁琐、流程长，采用高温灼烧处理石墨样品，可造成一些易挥发元素损耗，测试结果不准确。不能满足我们国家现阶段石墨矿、石墨衍生品～石墨烯等对易挥发元素准确检测的需要；

偏硼酸锂熔融法是分解石墨矿的一种新方法，实验中发现采用偏硼酸锂分解石墨时，样品不经灼烧可直接熔融，成为熔融体。石墨矿的主要成分是碳，理论上来说如果无氧化剂助熔，石墨样品直接与熔剂混合后高温熔融，不可分解，仍存在大量石墨样品。但在进行偏硼酸锂熔融试验中发现，石墨矿经偏硼酸锂高温熔融，完全分解为熔融体，经酸溶液提取，成为澄清溶液，说明偏硼酸锂参与了反应，分解了石墨中的单质碳，发生了氧化反应，这一现象颠覆了偏硼酸锂是一种高熔点的非氧化性溶剂的传统性认知，因此我们提出了一种石墨检测方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的是提供一种分解石墨样品快速、无元素损耗、制成的溶液可用于大型仪器连测、亦可用于各种分析方法检测、可满足石墨样品的多元素大批量快速准确测定要求的石墨检测方法。

本发明提出的一种石墨检测方法，包括以下步骤：

步骤S1：准备铂坩埚，并在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，用细塑料棒或铂丝将试样与偏硼酸锂混匀，然后在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；

步骤S2：将步骤S1中所述的熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL 5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀；

步骤S3：称取石墨矿样置于已均匀铺垫偏硼酸锂的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖一层偏硼酸锂，并进行5个熔样温度梯度的熔融情况比较，确定熔融温度；

步骤S4：在步骤S3中确定的熔融温度下，每间隔0.5h取出步骤S3中所述的样品进行观察，用超声震荡提取熔融物并进行元素测试；

步骤S5：选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积进行优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量和定容体积；

步骤S6：将坩埚熔融物置于步骤S5中确定的相应样品称样量和定容体积的HCl溶液中超声震荡2h，直至熔融物完全溶解，以消除絮状物。