[发明专利]一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法

说明书

本发明提供一种基于高效液相色谱‑二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法，属于检测分析技术领域。本发明通过采用甲醇提取样品中的苯甲羟肟酸，并进一步建立了液相色谱‑二极管阵列检测方法，优化后的液相色谱方法去除干扰能力强，检测方法操作简单、灵敏度高、准确度好、稳定可靠，适用于小麦粉中苯甲羟肟酸的测定，同时为建立相关标准及监管部门风险监控提供技术支持，因此具有良好的实际应用之价值。

技术领域

本发明属于检测分析技术领域，具体涉及一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

苯甲羟肟酸，易溶于水，甲醇等，由于苯甲羟肟酸分子的极性基团中存在着两种带孤对电子的氧原子和氮原子，而且这两种原子的距离相隔较近，因此很容易与Cu²⁺、Ni²⁺、Fe³⁺等金属离子形成稳定的杂环配合物，是一种十分重要的选矿药剂，现有通常将其作为菱锌矿、黑钨矿和白钨矿及锡石等难选矿物的有效捕收剂。但由于苯甲羟肟酸含有苯环结构及N元素，属较难降解有机物，给人类和生态环境带来了潜在的风险和危害。小麦粉是我国北方民众最常食用的主食之一，也是许多烘焙等加工食品的主要原料来源。近期有舆情报道小麦粉中掺入苯甲羟肟酸非食品原料的报道，所以建立小麦粉中苯甲羟肟酸的测定方法并对其进行监测至关重要。

目前报道的测定苯甲羟肟酸的方法仍然相对较少，已有报道中针对苯甲羟肟酸的检测方法主要有红外光谱法、紫外光度法、直接分光光度法、反相高效液相法等，但发明人发现，上述检测方法存在假阳性、检测灵敏度低、分析误差大等诸多问题，同时现有技术中尚未有关于针对在小麦粉中对苯甲羟肟酸进行检测的报道，因此，需要考虑多种因素选择合适的检测方法从而实现对小麦粉中苯甲羟肟酸的检测。

发明内容

针对目前现有技术的不足，本发明提供一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法，本发明通过采用甲醇提取样品中的苯甲羟肟酸，并进一步建立了液相色谱-二极管阵列检测方法，本发明方法简便、灵敏，非常适用于小麦粉中苯甲羟肟酸的测定，因此具有良好的实际应用之价值。

为了实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：

本发明的第一个方面，提供一种基于高效液相色谱-二极管阵列法检测小麦粉中有机污染物的方法，所述方法包括：

将待测样品加入溶剂溶解进行前处理后，采用高效液相色谱-二极管阵列法进行检测。

其中，所述待测样品为小麦粉；

所述有机污染物为苯甲羟肟酸。

所述溶剂包括但不限于水和甲醇，及其组合；优选为甲醇，由于苯甲羟肟酸为弱酸，易溶于水及甲醇。根据相似相溶原理，本发明比较了水、甲醇/水(5:5，v:v)、甲醇三种提取剂的回收率，发现三种提取剂下小麦粉中苯甲羟肟酸的回收率都在90％以上，但考虑到含水溶液提取出的极性杂质较多，最终选择甲醇作为最佳提取剂。

所述前处理方法具体为：向待测样品中加入甲醇，涡旋，超声提取，离心，取上层有机层过滤膜，得待测液进行上机检测。

液相色谱条件为：色谱柱：Waters XBridge C18色谱柱(4.6mm×250mm，3.5μm)；流动相：A为磷酸二氢钾溶液(pH＝3.7)，B为甲醇；检测波长：228nm；流速1.0mL/min，进样体积：10μL；柱温40℃；梯度洗脱。

梯度洗脱程序见下表：

本发明的第二个方面，上述检测方法在如下中的应用：