[发明专利]PTC石墨烯基导电油墨的制备方法及PTC石墨烯基导电油墨

权利要求书

1.一种PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，按重量份计，包括以下步骤：

制备钛量子点掺杂石墨烯分散液：提供氧化石墨烯丙酮分散液，向氧化石墨烯丙酮分散液中添加杂多酸，搅拌混匀后离心收集第一沉淀物并干燥，第一沉淀物用丙酮重悬并加入乙酰丙酮钛，再次搅拌混匀后离心收集第二沉淀物并干燥，将第二沉淀物置于氢气环境进行还原制得钛量子点掺杂石墨烯，乙醇重悬制得钛量子点掺杂石墨烯分散液；

制备钛量子点掺杂石墨烯-炭黑色浆：取50～250份第一分散剂并搅拌，向第一分散剂中缓慢加入15～25份钛量子点掺杂石墨烯分散液及5～25份导电炭黑，得到钛量子点掺杂石墨烯-炭黑色浆；

制备PTC混合液：提供1～5份粉状苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物和15～35份粉状PA10T，将所述粉状PA10T与粉状苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐共聚物混合均匀后熔融共混、造粒，研磨成微米级颗粒状改性PTC混合物，将颗粒状改性PTC混合物添加到50～250份第二分散剂中并搅拌，制得PTC混合液；

制备钛量子点掺杂石墨烯基混合液：分别将PTC混合液及500～2500份第三分散剂缓慢滴加到搅拌的钛量子点掺杂石墨烯-炭黑色浆中，滴加完成后将混合液转移至90～95℃的反应釜中，反应1～4h后自然冷却，反应过程中持续搅拌，制得钛量子点掺杂石墨烯基混合液；

制备PTC石墨烯基导电油墨：搅拌钛量子点掺杂石墨烯基混合液的同时，向钛量子点掺杂石墨烯基混合液中添加0.5～2.5份结构稳定剂以及1～4份流平剂，500～5000rpm搅拌2～6h，制得PTC石墨烯基导电油墨；

所述杂多酸包括磷钼酸、硅钼酸、磷钨酸和硅钨酸中的一种或者多种的组合，所述PA10T为玻璃纤维改性的PA10T。

2.如权利要求1所述的PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，在制备钛量子点掺杂石墨烯分散液步骤中，将氧化石墨烯转移至高温碳化炉进行高温碳化30～90s，高温碳化炉中充填惰性气体，高温碳化炉的温度为500～1200℃，将高温膨胀的氧化石墨烯制成浓度为5～150mg/mL的氧化石墨烯丙酮分散液。

3.如权利要求1所述的PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，在制备钛量子点掺杂石墨烯分散液步骤中，向氧化石墨烯丙酮分散液中添加杂多酸，所述杂多酸与氧化石墨烯丙酮分散液的质量之比为1～5:1000；

加入杂多酸后，将氧化石墨烯丙酮分散液水浴超声20～90min，水浴温度为20～25℃，超声完的氧化石墨烯丙酮分散液进行600～1400rpm搅拌2～12h，8000～15000rpm离心收集第一沉淀物，第一沉淀物转移至60～80℃条件下干燥30～120min。

4.如权利要求3所述的PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，在制备钛量子点掺杂石墨烯分散液步骤中，将第一沉淀物用丙酮重悬并加入乙酰丙酮钛，所述第一沉淀物与乙酰丙酮钛的质量之比为1000:0.5～5；

混合液再次进行600～1400rpm搅拌2～12h，8000～15000rpm离心收集第二沉淀物，第二沉淀物转移至60～80℃条件下干燥30～120min。

5.如权利要求4所述的PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，在制备钛量子点掺杂石墨烯分散液步骤中，将第二沉淀物转移至管式炉的石英管中，通入还原性气体进行还原，所述还原性气体为氢气/氮气混合气或者氢气/氩气的混合气；

其中，氢气的体积百分数为5％-20％，混合气的流速为30～150mL/分钟，还原反应温度为160～200℃，反应时间为1～4h。

6.如权利要求1所述的PTC石墨烯基导电油墨的制备方法，其特征在于，在制备钛量子点掺杂石墨烯-炭黑色浆步骤中，所述第一分散剂包括1～10mol/L的强酸溶液、乙醇及纤维素衍生物，其中，强酸溶液、乙醇及纤维素衍生物质量配比为10:50～300:1～5；

所述强酸溶液为盐酸溶液或者硫酸溶液，所述纤维素衍生物为甲基纤维素、乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸纤维素及硝酸纤维素中的一种或多种的组合。