[发明专利]一种人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法

权利要求书

1.一种人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤S1、样本预处理步骤；该步骤中将人体尿液样本加入标准替代物，混匀待测；

步骤S2、固相萃取的步骤；该步骤中对经过预处理的人体尿液样本进行固相萃取，获得洗脱液；

步骤S3、定容的步骤；该步骤中，对洗脱液进行定容；

步骤S4、液相色谱的步骤；该步骤中采用三重四极杆液质联用仪检测；

步骤S5、标准曲线的绘制步骤。

2.根据权利要求1所述的人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：在所述的样本预处理步骤中，取人体尿液样本0.5-1ml。

3.根据权利要求2所述的人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：所述的固相萃取的步骤包括：

步骤S201、活化柱子；在固相萃取装置上将MCX萃取小柱安装好后，将与人体尿液样本用量相同的甲醇加入小柱，让溶液自然滴落，待溶液与小柱内物质持平，再加入同样多的超纯水进行同样的操作；

步骤S202、上样和富集；将已加入标准替代物的人体尿液样本过已活化好的小柱，流出液弃去；

步骤S203、淋洗； 用与人体尿液样本用量相同的含有8‰甲酸的超纯水淋洗小柱；

步骤S204、干燥和洗脱；淋洗后，打开调节阀，用真空泵抽吸10-30min；保证固相萃取小柱干燥；对干燥后的小柱，用与人体尿液样本用量相同的甲醇和乙腈混合物洗脱，甲醇和乙腈混合物中甲醇和乙腈的体积比为3比7，洗脱液先浸泡柱子1-5分钟，再使洗脱液自然低落，收集洗脱液。

4.根据权利要求3所述的人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：所述的上样和富集步骤中，固相萃取小柱活化后，人体尿液样应立即过柱，过柱过程中应使小柱的水在其下端形成滴流，不能形成连续的液柱。

5.根据权利要求3所述的人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：所述的定容步骤中，用超纯水将洗脱液定容至0.5-1mL。

6.根据权利要求3所述的人体尿液中磷系阻燃剂及其降解产物的检测方法，其特征在于：所述的液相色谱的步骤中：

色谱条件：使用Agilent 1260系列液相色谱用于目标化合物的分离，色谱柱为；柱温35℃；进样量10μL，流动相为甲醇（A）和0.005mol/L的乙酸铵溶液（B），流动相流速为250μL/min；

质谱条件：电喷雾电离源（ESI）；多反应监测模式（MRM）；离子源电离模式：Positive；

毛细管电压为3500V，雾化器压力为45psi，载气为高纯氮气，载气温度为330℃，流速为9.5L/min，用多反应监测模式（MRM）检测，分析物的浓度均配制为500μg/L；通过总离子流图和相应的质谱图结果确定每种化合物的母离子和子离子，并根据响应情况优化碰撞能（CE）和去簇电压（DP）。