[发明专利]一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺

权利要求书

1.一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，具体生产工艺如下：

1）称取一定量的黏胶纤维和包埋剂碳酸钙，配制成聚合相，搅拌20-30min，加入适量的分散相变压器油，以一定的油水比加入蒸馏水和分散相油酸钠，再加入适量的明胶，搅拌分散均匀后升温至60-70℃并恒温反应1-2h，自然冷却至室温，回收上层油相，将下层水相中纤维素珠体进行水洗，得到球形纤维素珠体；

2）将球形纤维素珠体的含水率控制在70-75%，然后加入到反应器中，加入少量的氯化钠和氢氧化钠溶液，常温下搅拌40-60min，然后加入适量的环氧氯丙烷，反应1.0-1.5h后缓慢升温至75-80℃，继续反应1.5-2.0h，冷却至室温后过滤，回收碱液，并用稀酸中和，水洗后过滤，得到交联球形纤维素珠体；

3）将交联球形纤维素珠体的含水率控制在60-63%，然后与适量的蒸馏水加入到反应器中，通氮气保护，在常温下100-150r/min搅拌10-20min，加入过硫酸钾-亚硫酸钠引发剂，反应20-30min后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体，反应1-2h，升温至40-45℃继续反应3-4h，冷却至室温后过滤，经水洗、丙酮洗以及乙醚洗，干燥后得到纤维素接枝共聚物；

4）称取适量的碱木质素加入到蒸馏水中，放入恒温水浴中，升温至70-80℃加入适量的氢氧化钠溶液，在400-500r/min搅拌3-5min，然后加入纤维素接枝共聚物，继续搅拌反应1.5-2.0h，反应结束后，用稀硫酸调节pH至2-3h，并沉淀去除未改性碱木质素，过滤后经冷冻干燥20-25h，得到改性碱木质素；

5）按照摩尔比为1:1.4-1.7:0.23-0.26，称取原料苯酚、甲醛和氢氧化钠，在搅拌状态下将苯酚和质量百分数35-40%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，在40-50℃下反应10-15min，然后加入部分甲醛溶液，升温至85-90℃，保温20-25min，然后降温至50-55℃，加入剩余的甲醛溶液，升温至85-90℃，保持温度直至达到所需黏度，冷却至40-50℃出料，得到酚醛树脂，然后将改性碱木质素和酚醛树脂按一定重量比混合后，在常温下搅拌10-15min，即可获得所需的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂。

2.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述包埋剂碳酸钙的用量为黏胶纤维质量的1.5-3.5%；所述黏胶纤维与分散相变压器油的质量体积比为1:20-30g/ml；所述油水体积比为3-5:1；所述油酸钠添加量为黏胶纤维质量的0.15-0.30%；所述明胶的用量为黏胶纤维质量的1.5-3.5%。

3.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤1）中，所述搅拌转速为150-200r/min。

4.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述氯化钠的添加量为氢氧化钠溶液质量的12-17%；所述球形纤维素珠体与氢氧化钠溶液的体积比为1:20-30g/ml；所述环氧氯丙烷的用量为反应体系总质量的3-6%。

5.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤2）中，所述搅拌转速为130-180r/min；所述氢氧化钠溶液质量分数为10-13%。

6.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤3）中，所述交联球形纤维素珠体和蒸馏水的质量体积比为1:25-35g/ml；所述引发剂的添加量为反应体系总质量的2-3%；所述单体与交联球形纤维素珠体的质量比为1.2-1.8:1。

7.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤4）中，所述氢氧化钠溶液的浓度为3-4mol/L，添加量为反应体系总质量的1-2%；所述碱木质素和蒸馏水的质量体积比为1:30-40g/ml；所述纤维素接枝共聚物与碱木质素的质量比为1:2.5-3.5。

8.如权利要求1所述的一种湿强度增强的改性碱木质素酚醛复合胶黏剂生产工艺，其特征在于，工艺步骤5）中，所述第一次加入甲醛溶液占甲醛溶液总质量的70-80%；所述黏度为350-400mPa.s；所述改性碱木质素和酚醛树脂的重量比为1.0-2.5:3。