[发明专利]一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法有效
申请号: | 202010503375.5 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111812038B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 曹远洋;罗伦忠;江林;陈轶;肖俊峰;李胜超;王艳;王宏;李华川;刘中云;陈勇 | 申请(专利权)人: | 宜宾北方川安化工有限公司 |
主分类号: | G01N21/21 | 分类号: | G01N21/21;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 644219*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 火药 蔗糖 乙酸 含量 测定 方法 | ||
1.一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
1)样品处理:将火药样品用钻床或刮刀处理成花片状;
2)将经步骤1)处理好的样品分次放入萃取池中,然后将样品和填充物二氧化硅混合均匀;再加入萃取剂二氯甲烷,并在98-100℃的温度下进行萃取;二氧化硅的体积为萃取池三分之二;萃取条件为:温度98~100℃,单次萃取时间8min-12min,萃取次数4-6次;
3)将步骤2)中得到的萃取液采用水浴蒸干萃取剂,得到萃取物;水浴蒸干温度为55℃~60℃;
4)向步骤3)中的萃取物中加入三氯甲烷充分溶解摇匀;再将溶液用双层0.45μm的微孔滤膜抽滤;
5)开启高精度旋光仪,将步骤4)经抽滤后的滤液测定旋光度;
6)用同样的方法测定标准溶液的旋光度,绘制标准曲线;
7)根据测定的旋光度和标准曲线计算出蔗糖八乙酸脂含量。
2.根据权利要求1所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:步骤2)样品分3~5次转移至萃取池中,每次转移后,用玻璃棒将样品捣碎。
3.根据权利要求1所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:萃取后进行冲洗,冲洗体积为60%~100%,冲洗时间60s~100s。
4.根据权利要求1所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:样品取样量为2g-3g。
5.根据权利要求1所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:步骤4)加入三氯甲烷的加入量为50.00毫升。
6.根据权利要求1所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:步骤5)中所述高精度旋光仪的精度为0.0010,旋光管采用的是20cm的漏斗式旋光管。
7.根据权利要求6所述双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法,其特征在于:
旋光管放入仪器后需等待5分钟后进行测定。
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