[发明专利]一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法

说明书

本发明涉及有机分析测定技术领域，具体为一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法。该测定方法包括步骤1)样品处理：将火药样品处理成花片状；2)将处理好的样品分次放入萃取池中，然后将样品和填充物混合均匀；再加入萃取剂进行萃取；3)将得到的萃取液采用水浴蒸干萃取剂，得到萃取物；4)向萃取物中加入三氯甲烷充分溶解摇匀；再将溶液用微孔滤膜抽滤；5)开启高精度旋光仪，将经抽滤后的滤液测定旋光度；6)绘制标准曲线；7)根据测定的旋光度和标准曲线计算出蔗糖八乙酸脂含量。该方法操作简单，分析时间短；选择性强，其他组分不干扰测定，不需要分离，重复性好，结果准确，通过该方法能够有效控制双基火药中蔗糖八乙酸酯的含量。

技术领域

本发明涉及有机分析测定技术领域，具体为一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法。

背景技术

含蔗糖八乙酸酯的双基火药的成分主要有：硝化棉、硝化甘油、凡士林、中定剂、蔗糖八乙酸酯及催化剂等，蔗糖八乙酸酯是双基火药中常见成分。蔗糖八乙酸酯是由蔗糖在催化剂存在下于醋酸酐酯化制得的，《中国药典》2015版收载了该品种。《美国药典》36版中也收藏了该品种，其收录的含量测定方法为剩余滴定法，操作步骤为：取蔗糖八醋酸酯溶于适量的70％乙醇中，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液调节至中性，再精密加入氢氧化钠滴定液，沸水浴回流1h后，用硫酸滴定液滴定过量的碱，计算即得。该方法操作步骤比较繁琐，且需要肉眼观察滴定终点，容易带来误差，且由于硝化甘油、中定剂等组分要与氢氧化钠发生反应，因此不适合双基火药中蔗糖八乙酸脂含量的测定。

目前国内外部分厂家通常采用液相色谱法进行分析，具体操作步骤是：将样品处理成花片状，用二氯甲烷、乙醚等有机溶剂回流提取，使蔗糖八乙酸酯与硝化棉及催化剂等组分分离，然后定容于一定体积的容量瓶中，然后进行分离测定。该方法存在的问题主要有：仪器价格贵，提取时间长，提取时间需要达到25小时以上，由于蔗糖八乙酸酯在紫外光范围内吸收能力弱，因此分析灵敏度比较低，线性范围比较窄，测定结果的准确度低。

发明内容

为克服现有测定方法不足的问题，本发明提供一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法。该方法采用快速萃取仪直接萃取，2小时就萃取完成，然后直接测定，因此操作简单，分析时间大幅度缩短。除此之外，该方法选择性强，其他组分不干扰测定，不需要分离，具备测定结果重复性好，结果准确等优点，通过该方法能够有效控制双基火药中蔗糖八乙酸酯的含量。

为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：

一种双基火药中蔗糖八乙酸酯含量的测定方法，其包括以下步骤：

1)样品处理：将火药样品用钻床或刮刀处理成花片状；

2)在萃取池中装入滤纸片，加入一定量的二氧化硅，二氧化硅的体积大约为样品池体积的三分之二左右。

将经步骤1)处理好的样品(优选2g～3g)分次(优选3-5次)放入萃取池中，每次转移后，用玻璃棒将试样捣碎，然后将样品和填充物(优选二氧化硅)混合均匀，将萃取池盖拧紧。

打开快速萃取仪，仪器预热后，放入萃取池，再加入萃取剂，按照下述条件进行萃取，萃取液收集在收集瓶中。

所述的萃取剂为二氯甲烷；萃取剂的添加量为50ml-60ml/2-3g样品。

萃取条件：

3)收集瓶中的液体无损地转移至烧杯中，将步骤2)中得到的萃取液采用水浴蒸干萃取剂，得到萃取物。

优选于55～60℃水浴上蒸干二氯甲烷。

4)向步骤3)中的萃取物中加入三氯甲烷(优选50.00ml)，充分溶解摇匀；再将溶液用双层0.45μm的微孔滤膜抽滤；