[发明专利]一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 202010503873.X | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111990408B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 王超;谢江辉;李普旺;杜丽清;杨子明;孙德权;何祖宇;周闯;刘运浩 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | A01N57/34 | 分类号: | A01N57/34;A01N59/00;A01N25/08;A01P3/00 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 贾耀淇 |
地址: | 524001 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 抗菌剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种纳米抗菌剂,其特征在于,包括埃洛石纳米管和季鏻盐;
所述埃洛石纳米管经过三乙胺和3-氨丙基三乙氧基硅烷改性,表面具有氨基基团;
所述纳米抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.先将埃洛石纳米管进行盐酸酸化,盐酸的浓度为3mol/L;
S2.取酸化后的埃洛石纳米管分散在体积分数为95%的乙醇中,超声分散;
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷,其中三乙胺与埃洛石纳米管的比例为2~1:1(mL/g),有机硅氧烷与埃洛石纳米管的比例为5~2:1(mL/g);
S4.然后恒温加热回流反应24~48h,加热温度为80~85℃,反应结束后,将固液分离,用体积分数为95%的乙醇进行洗涤,然后在真空干燥箱中烘干,并研磨过筛,得到氨基修饰的埃洛石纳米管,备用;
S5.取S4制备的氨基修饰的埃洛石纳米管分散在去离子水中,然后滴加乙酰氯,室温下反应,然后进行浓缩,最后,在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀,然后进行固液分离,并用乙醇进行洗涤,真空干燥,得到乙酰化的埃洛石纳米管,备用;
S6.取S5合成的乙酰化的埃洛石纳米管,分散在二甲亚砜中,然后,加入季鏻盐并进行搅拌,然后搅拌反应,整个反应过程在氮气保护下进行,反应结束后用丙酮进行沉淀,收集沉淀物,并用丙酮进行洗涤,然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐,索氏提取的时间为24h,最后产物进行冻干,即得纳米抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米抗菌剂,其特征在于,所述季鏻盐包括三甲基溴(氯)化膦、三苯基氯(溴)化膦、三丁基氯(溴)化膦、三环己基溴(氯)化膦、5-羧戊基三苯基溴(氯)化膦、3-羧乙基三苯基溴(氯)化膦、2-羧乙基三苯基溴(氯)化膦中的一种或几种。
3.一种如权利要求1~2任一项所述的纳米抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.先将埃洛石纳米管进行盐酸酸化,盐酸的浓度为3mol/L;
S2.取酸化后的埃洛石纳米管分散在体积分数为95%的乙醇中,超声分散;
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷,其中三乙胺与埃洛石纳米管的比例为2~1:1(mL/g),有机硅氧烷与埃洛石纳米管的比例为5~2:1(mL/g);
S4.然后恒温加热回流反应24~48h,加热温度为80~85℃,反应结束后,将固液分离,用体积分数为95%的乙醇进行洗涤,然后在真空干燥箱中烘干,并研磨过筛,得到氨基修饰的埃洛石纳米管,备用;
S5.取S4制备的氨基修饰的埃洛石纳米管分散在去离子水中,然后滴加乙酰氯,室温下反应,然后进行浓缩,最后,在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀,然后进行固液分离,并用乙醇进行洗涤,真空干燥,得到乙酰化的埃洛石纳米管,备用;
S6.取S5合成的乙酰化的埃洛石纳米管,分散在二甲亚砜中,然后,加入季鏻盐并进行搅拌,然后搅拌反应,整个反应过程在氮气保护下进行,反应结束后用丙酮进行沉淀,收集沉淀物,并用丙酮进行洗涤,然后用丙酮进行索氏提取除去未反应的季鏻盐,索氏提取的时间为24h,最后产物进行冻干,即得纳米抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法,其特征在于,S1中埃洛石纳米管与盐酸的比例是1:20~25(g/mL)。
5.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法,其特征在于,S2中埃洛石纳米管与乙醇的比例为1:50~100(g/mL)。
6.根据权利要求3所述的纳米抗菌剂的制备方法,其特征在于,S5中乙酰氯与埃洛石纳米管的摩尔比为2:1。
7.一种如权利要求1~2任一项所述的纳米抗菌剂在抗香蕉枯萎病中的应用。
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