[发明专利]一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用有效
申请号: | 202010503873.X | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111990408B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 王超;谢江辉;李普旺;杜丽清;杨子明;孙德权;何祖宇;周闯;刘运浩 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | A01N57/34 | 分类号: | A01N57/34;A01N59/00;A01N25/08;A01P3/00 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 贾耀淇 |
地址: | 524001 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 抗菌剂 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明公开了一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用,属于农业新材料技术领域。所述纳米抗菌剂包括埃洛石纳米管和季鏻盐,所述制备方法为先将HNTs进行酸化,超声分散在乙醇中,加入三乙胺和有机硅氧烷,恒温加热回流反应,反应结束后,固液分离,洗涤,烘干,过筛,得到氨基修饰的HNTs,分散在去离子水中,滴加乙酰氯,得到乙酰化的HNTs,加入季鏻盐并进行搅拌,然后搅拌反应,进行冻干,即得纳米抗菌剂。所述纳米抗菌剂对香蕉枯萎病致病菌尖镰孢菌有很好的抑制和杀灭作用。
技术领域
本发明涉及农业新材料技术领域,特别是涉及一种纳米抗菌剂、制备方法及其应用。
背景技术
香蕉枯萎病又名香蕉巴拿马病,黄叶病,是由古巴尖镰孢侵染而引起维管束坏死的一种毁灭性的香蕉真菌病害和典型的土传病害。
由于其危害性巨大,在香蕉种植过程中不得不长期用药,以防发病影响植株生长。尽管对香蕉苗进行消毒处理,加强耕作管理,实行间作、轮作等在一定程度上遏制病情的蔓延,但是从目前的实际情况看,效果还不理想。在化学防治方面,由于香蕉枯萎病是土传维管束病害,一般化学药剂几乎无效。季鏻盐作为一种光谱抗菌药物在生物医用方面具有显著的抗菌、抑菌效果。其与季铵盐属同族元素的盐,磷元素的电负性更强,所以抗菌效果更优越。埃洛石作为一种天然的粘土矿质材料,埃洛石纳米管具有天然的卷曲管状结构和较强的吸附能力,且其较大的长径比和较小的粒径可以被作物吸收且在其体内运输,如果将药物直接吸附在其官腔中,仍然存在药物使用过程中的损耗,作用效果不明显。因此,开发一种具有高效抗菌和稳定性的纳米抗菌剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了研发一种新型的高效抗香蕉枯萎病的纳米抗菌剂,提供一种抗香蕉枯萎病纳米抗菌剂的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
技术方案一:
本发明提供一种纳米抗菌剂,包括埃洛石纳米管(HNTs)和季鏻盐(NP)。
作为本发明的进一步改进,所述埃洛石纳米管经过有机硅氧烷改性,表面具有氨基基团。本发明中所述埃洛石纳米管的长度为200nm,内径为20nm,外径为35nm。
作为本发明的进一步改进,所述有机硅氧烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)或γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH792)。
作为本发明的进一步改进,所述季鏻盐包括三甲基溴(氯)化膦、三苯基氯(溴)化膦、三丁基氯(溴)化膦、三环己基溴(氯)化膦、5-羧戊基三苯基溴(氯)化膦、3-羧乙基三苯基溴(氯)化膦、2-羧乙基三苯基溴(氯)化膦的一种或几种。
技术方案二:
本发明提供一种所述纳米抗菌剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.先将HNTs进行盐酸酸化,盐酸的浓度为3mol/L;
S2.取酸化后的HNTs分散在体积分数为95%的乙醇中,超声分散;
S3.然后加入三乙胺和有机硅氧烷,其中三乙胺与HNTs的比例为2~1:1(mL/g),有机硅氧烷与HNTs的比例为5~2:1(mL/g);
S4.然后恒温加热回流反应24~48h,优选48h,加热温度为80~85℃,优选先80℃,反应结束后,将固液分离,用体积分数为95%的乙醇进行洗涤,然后在真空干燥箱60-70℃温度下烘干,优选在60℃下烘干,并研磨过筛,优选过300目筛,得到氨基修饰的HNTs(HNTs-NH),备用;
S5.取S4制备的氨基修饰的HNTs分散在去离子水中,然后滴加乙酰氯,室温下反应,然后在70-80℃下进行浓缩,最后,在浓缩液中加入无水乙醇进行沉淀,然后进行固液分离,并用乙醇进行洗涤,真空干燥,得到乙酰化的HNTs(HNTsNC),备用;
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