[发明专利]一种降解速率可控的生物镁合金制备方法

权利要求书

1.一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：以纯Mg锭、纯Zn锭和Mg-Ca中间合金为原材料，按Mg、Zn、Ca的配比称量，在石墨坩埚和氩气气氛保护的感应炉内熔炼，浇注在Cu坩埚中，冷却获得到Mg-Zn-Ca合金铸锭；

步骤二：将步骤一制备的Mg-Zn-Ca合金铸锭切割为小块，清洗干燥后放入底部有小孔的石英管中，将石英管安装在熔体快淬炉中，抽真空至0.1Pa以下，充入氩气至0.1MPa；

步骤三：将步骤二中的合金铸锭高频感应加热至750℃～800℃，用压力差为0.065MPa的氩气将合金熔体从石英管底部小孔吹至高速旋转的冷却辊上而制成Mg-Zn-Ca合金快淬带；

步骤四：将步骤三中的合金快淬带机械破碎至2mm以下，放入球磨罐中，加入球磨介质和磨球后，在球磨机上球磨1h，得到尺寸20～30μm镁合金粉末；

步骤五：将步骤四中的镁合金粉末装入高强石墨模具中，放入热压烧结炉中，真空热压烧结制备块状镁合金。

2.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤一中纯Mg锭、纯Zn锭和Mg-Ca中间合金原材料打磨去掉表面的氧化膜，并在150℃的真空干燥箱内烘干1h。

3.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤一中Mg-Zn-Ca合金中Zn的质量百分含量为1～4％，Ca的质量百分含量为1～4％。

4.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤一中感应熔炼炉真空度约为5×10^-3Pa，通入高纯氩气保护；加热至750℃～780℃，搅拌10min，静置3min后，在预热为200℃的石墨坩埚中浇注成Mg-Zn-Ca合金。

5.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤二中制得的Mg-Zn-Ca合金小块放入烧杯中，加入酒精在超声波器中清洗10min，清洗重复3次后取出并冷风吹干。

6.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤二中的底部开孔的石英管具有石墨内衬，熔体快淬炉真空室内充入高纯氩气至0.1MPa。

7.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤三中的合金铸锭高频感应加热至750℃～800℃，用压力差为0.065MPa的氩气将合金熔体从石英管底部小孔吹至高速旋转的冷却辊上，冷却辊的转速为1000r/min～2500r/min。

8.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤四中磨球与镁合金粉末的质量比为5～10:1，磨球的粒径分为10mm和5mm两种，其放入的质量比为3:1；球磨介质为无水乙醇；球磨罐内充入Ar气进行气氛保护。

9.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤四中球磨罐转速为100r/min～200r/min，球磨时间为1h；磨球和球磨罐的材质为不锈钢。

10.根据权利要求1所述的一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，其特征在于：所述步骤五中真空烧结时，真空热压烧结炉的真空度约为3×10^-3Pa，所述步骤五中第一阶段加热至200℃、温度上升速度为10℃/min、保温20min；在保温时开始加压，压力至30MPa；第二阶段200℃上升到400℃、升温速度为10℃/min，压力为30MPa，保温2h；随炉冷却至室温，取出石墨模具并脱模获得块体的Mg-Zn-Ca合金。