[发明专利]一种降解速率可控的生物镁合金制备方法

说明书

本发明公开了一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，采用纯Mg锭、纯Zn锭和Mg‑Ca中间合金为原材料，按Mg、Zn、Ca的配比称量，在真空感应炉内熔炼制备Mg‑Zn‑Ca合金并切割为小块，清洗干燥后在熔体快淬炉内制成Mg‑Zn‑Ca合金快淬薄带；随后在氩气保护下将合金薄带球磨，获得尺寸20～30μm镁合金粉末；在真空热压烧结炉中将镁合金粉末烧结制备块状生物镁合金。本发明通过调整Mg、Zn和Ca的质量百分比，改变熔体快淬时冷却辊的转速并采用真空热压烧结的方法，实现了对腐蚀速率影响的第二相Mg2Ca和Ca2Mg6Zn3相形成的调控，达到对生物镁合金降解速率可控的目的，解决了镁合金在腐蚀过快及速率不可控的问题，对于临床医疗骨固定等具有很高的实用价值。

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域，具体为一种降解速率可控的生物镁合金制备方法。

背景技术

随着现代科技的快速发展，镁合金在生物领域已经取得了巨大的成果，镁合金在人体内作为一种新型的可降解医用材料，具有良好的综合力学性能，与人体骨骼密度更加接近，而且镁是人体所必须的金属材料，没有毒副作用；更重要的是镁在人体内是可以降解的，因此，与其他骨植入合金相比较，可以有效地降低“应力遮挡”效应，避免二次骨折现象的发生，极大的提高了骨折的愈合率，在治疗骨折和骨缺陷等方面有潜在的优势。

作为一种新型的骨支撑材料，生物镁合金在人体内降解速率太快，导致其结构和性能稳定性急剧下降，不能在组织修复过程中提供稳定的支撑，使植入物过早失效，而不能完全发挥其作用。因此，镁合金在体内降解行为的可控性是当前所面临的主要问题，本发明提供了一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，即采用熔体快淬和真空热压烧结，从而减少合金中存在影响腐蚀速率的第二相Mg2Ca相和Ca2Mg6Zn3相，控制其与Mg基体构成原电池产生腐蚀，达到对生物镁合金的降解速率可控的目的，扩大生物镁合金在医疗方面的应用范围，对于临床医疗骨固定等具有很高的实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，具备对生物镁合金的降解速率可控的优点，解决了目前生物镁合金腐蚀速率太高和不可控的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种降解速率可控的生物镁合金制备方法，包括以下步骤：

步骤一：以纯Mg锭、纯Zn锭和Mg-Ca中间合金为原材料，按Mg、Zn、Ca的配比称量，在石墨坩埚和氩气气氛保护的感应炉内熔炼，浇注在Cu坩埚中，冷却获得到Mg-Zn-Ca合金铸锭；

步骤二：将步骤一制备的Mg-Zn-Ca合金铸锭切割为小块，清洗干燥后放入底部有小孔的石英管中，将石英管安装在熔体快淬炉中，抽真空至0.1Pa以下，充入氩气至0.1MPa；

步骤三：将步骤二中的合金铸锭高频感应加热至750℃～800℃，用压力差为0.065MPa的氩气将合金熔体从石英管底部小孔吹至高速旋转的冷却辊上而制成Mg-Zn-Ca合金快淬带；

步骤四：将步骤三中的合金快淬带机械破碎至2mm以下，放入球磨罐中，加入球磨介质和磨球后，在球磨机上球磨1h，得到尺寸20～30μm镁合金粉末；

步骤五：将步骤四中的镁合金粉末装入高强石墨模具中，放入热压烧结炉中，真空热压烧结制备块状镁合金。

所述步骤一中纯Mg锭、纯Zn锭和Mg-Ca中间合金原材料打磨去掉表面的氧化膜，并在150℃的真空干燥箱内烘干1h。

优选的：Mg-Zn-Ca合金中Zn的质量百分含量为1～4％，Ca的质量百分含量为1～4％。

优选的：所述步骤一中感应熔炼炉内真空度约为5×10^-3Pa，通高纯氩气保护；加热至750℃～780℃，搅拌10min，静置3min后，在预热为200℃的石墨坩埚中浇注成Mg-Zn-Ca合金。