[发明专利]一种炔雌醇的制备方法在审
申请号: | 202010509728.2 | 申请日: | 2020-06-05 |
公开(公告)号: | CN111675745A | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 | 申请(专利权)人: | 浙江神洲药业有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 北京红福盈知识产权代理事务所(普通合伙) 11525 | 代理人: | 陈月福 |
地址: | 317300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炔雌醇 制备 方法 | ||
1.一种炔雌醇的制备方法的制备方法,其特征在于,该方法的合成路线如下:
该方法为一步炔化反应法,具体方法为:将雌酚酮溶于有机溶剂A中,加入有机碱,控制温度-20~30℃通入乙炔,搅拌反应,反应结束后,加入酸溶液中和,浓缩,加水水析,过滤,得到粗品,粗品用有机溶剂B精制,干燥,得到所述的炔雌醇。
2.根据权利要求1所述的炔雌醇的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂A为丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲基-四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、甲苯、二甲苯中的至少一种,其体积用量为底物雌酚酮的5~30倍;所述有机碱为叔丁醇钾、异丁醇钾、异丙醇钾、乙醇钾、乙醇钠或甲醇钠中的一种,其重量用量为底物雌酚酮的1~5倍;其中所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸的水溶液中的一种,其质量浓度为5~35%;所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、丙酮中的一种。
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