[发明专利]一种X射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法

说明书

本发明涉及一种X射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法，包括如下步骤：1)用压片法将各个有化学法定值的标准样品分别制成可供X射线荧光光谱仪分析的标准样片，并用化学法值作为标准值建立标准曲线；2)用X射线荧光光谱仪对上述标准样片分别进行扫描，建立基础分析条件；3)对标准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，进行添加修正，拟合后，重新生成标准曲线；4)用压片法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的待测样片；5)再用X射线荧光光谱仪对待测样片进行X射线荧光光谱分析。本发明采用超高压压片法用于样品制样，制样时间短，不用加粘结剂，一次成型，可显著提高分析效率，分析结果准确度高。

技术领域

本发明属于分析方法领域，特别是涉及一种X射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法。

背景技术

硅铁是炼钢的重要原料，对其化学成份检测是确保炼钢工艺控制及质量控制的重要环节之一。由于低硅硅铁成分波动大，在炼钢过程中可代替废钢使用，同时又不影响熔炼成分。其主要元素硅含量在10％-20％左右，常规硅铁产品中硅含量在70％左右。受样品的自身基体影响，与常规硅铁方法有所差别。

目前，测定硅铁中硅含量的国家标准方法是高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法，但该方法操作起来繁琐，分析时间长达1天左右。将该国标方法应用于代替废钢产品在炼钢过程中使用的低硅硅铁，显得分析效率比较低，很难满足生产中大量快速分析的要求。故此，需要寻求一种高效快速分析低硅硅铁中主要元素含量的方法。

化学分析方法复杂，行业内技术人员将目光转向仪器设备检测，用X射线荧光光谱分析为目前应用最为广泛的分析方法。仪器分析难点在于制样环节。通常的主要制样方法有：

(1)玻璃溶片法：四硼酸锂挂壁预氧化法、离心浇铸法以及混合酸处理后熔片法：这些均可以消除粒度效应和基体效应的影响，提高分析结果准确度。但是这些方法在推行过程中均存在高温下物料中金属等还原物质与铂金坩埚发生反应，腐蚀铂金坩埚，无法做到实验器皿重复高寿命使用的问题。即使这些方法中有提出采用四硼酸锂挂壁的保护步骤，铂金坩埚仍存在一次性使用的情况，而且铂金坩埚价格是比较昂贵的，铂金坩埚腐蚀严重造成实验操作中断，重新制备样品所用材料，增加重复性过程，这样无形中增加了检化验成本。

(2)压片法：对试样粒度要求较高需要研磨，试样还需与粘结剂混合后铺底硼酸压制样品，这样制作的样品粒度和基体都会对分析结果的准确性产生影响。

综上所述，为解决上述问题，需要提供一种可多样同时制作，且过程可控性简单，试验耗时时间短、制作成本低、分析结果准确度高的X射线荧光分析法来测量低硅硅铁中主要元素含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法，该方法中试样可多样同时制作，且过程可控性简单，制样方便，制作成本低，能够应用于实际生产的快速分析要求，分析结果准确度高。

本发明是这样实现的，一种X射线荧光光谱分析低硅硅铁中主要元素含量的方法，包括如下步骤：

1)用化学法对标准样品进行定值，用压片法将各个有化学法定值的标准样品分别制成可供X射线荧光光谱仪分析的标准样片，并用化学法值作为标准值建立标准曲线；

2)用X射线荧光光谱仪对上述标准样片中的一个或几个分别进行扫描，建立基础分析条件；

3)标准曲线范围中各元素含量Si为11.08-18.73％，Mn为0.12-0.42％，P为0.22-0.96％，对各个有化学法定值的标准样片按照基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，根据经验系数法对标准曲线中的元素进行添加修正，进行拟合后，重新生成标准曲线；

4)用压片法将待测样品制成可供X射线荧光光谱仪分析的待测样片；

5)待测样片分析：再用X射线荧光光谱仪对待测样片进行X射线荧光光谱分析。