[发明专利]一种含间位碳硼烷配体的亚铜配合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010512755.5 申请日: 2020-06-08
公开(公告)号: CN111732600B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 王洋;姚子健 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C07F5/05 分类号: C07F5/05;C07F1/08;B01J31/22;C07D235/18
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 蒋亮珠
地址: 201418 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 间位 碳硼烷配体 配合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含间位碳硼烷配体的亚铜配合物,其特征在于,该亚铜配合物的结构式如下所示:

其中,“•”为硼氢键。

2.一种如权利要求1所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的制备方法,其特征在于,该方法为:将n-BuLi与间位碳硼烷二酚反应,然后加入3-氯吡啶继续反应,再将CuI加入反应体系接着反应,反应结束后分离得到含间位碳硼烷配体的亚铜配合物。

3.根据权利要求2所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、间位碳硼烷二酚、3-氯吡啶和CuI的摩尔比为(2.1-2.5): 1: (1.8-2.2):(0.8-1.2)。

4.根据权利要求2所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:

(1)在低温下,将n-BuLi溶液滴加到间位碳硼烷二酚溶液中搅拌;

(2)升温至室温,再反应;

(3)加入3-氯吡啶,继续反应;

(4)将CuI加入反应体系接着反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离,得到含间位碳硼烷配体的亚铜配合物。

5.根据权利要求4所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低温的温度为-80~-75℃;所述的n-BuLi溶液为n-BuLi的正己烷溶液,所述的间位碳硼烷二酚溶液为间位碳硼烷二酚的四氢呋喃溶液;所述的搅拌的时间为25-35min;步骤(2)中所述的再反应的时间为30-60 min。

6.根据权利要求4所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的继续反应的时间为5-8 h;步骤(4)中所述的接着反应的时间为2-5 h,所述的柱层析分离,采用体积比为(6-10): 1的石油醚与乙酸乙酯为洗脱剂。

7.一种如权利要求1所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的应用,其特征在于,该亚铜配合物应用于催化邻苯二胺与醛类化合物的反应一锅法合成相应的苯并咪唑衍生物;

所述的醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-硝基苯甲醛或乙醛中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的应用,其特征在于,所述的亚铜配合物、邻苯二胺和醛类化合物的摩尔比为(0.01-0.03): 1.0: (0.8-1.2)。

9.根据权利要求7所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的应用,其特征在于,其具体应用方法为:将亚铜配合物、邻苯二胺和醛类化合物溶于有机溶剂中,之后在室温下反应6-8 h,经分离纯化后得到相应的苯并咪唑衍生物。

10.根据权利要求9所述的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物的应用,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯。

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