[发明专利]一种采用微通道合成4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种采用微通道合成4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和亚硝酸盐溶液在微通道中混合，并进行重氮化反应，得到反应产物；

(2)将步骤(1)得到的反应产物加入亚硫酸盐溶液中进行反应，再依次经连二硫酸盐还原、盐酸水解，即得4-甲氧基-3-联苯基肼盐酸盐；

所述步骤(1)中，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和所述亚硝酸盐溶液在进行所述混合前都先经过预冷处理；3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和亚硝酸盐溶液在微通道中的反应停留时间为30s～120s；反应温度为-5～15℃；

所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液中的溶剂为甲苯、叔丁基甲基醚、乙醇、甲醇中的至少一种；所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液中3-氨基-4-甲氧基联苯的质量浓度为20％～45％，所述亚硝酸盐溶液中亚硝酸盐的质量浓度为20％～40％；

所述重氮化反应在盐酸存在下进行；所述步骤(1)中，3-氨基-4-甲氧基联苯和盐酸的摩尔比为3-氨基-4-甲氧基联苯：盐酸＝1:(1-1.07)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液中的3-氨基-4-甲氧基联苯和亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的摩尔比为3-氨基-4-甲氧基联苯：亚硝酸盐＝1:(1.05～1.3)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液在所述微通道中的流速为16mL/min～30mL/min，所述亚硝酸盐溶液在所述微通道中的流速为5mL/min～8mL/min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚硝酸盐溶液和所述亚硫酸盐溶液中的溶剂都为水；所述亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾中的至少一种；所述亚硫酸盐溶液中的亚硫酸盐包括亚硫酸钠、亚硫酸钾中的至少一种；所述连二硫酸盐包括连二硫酸钠、连二硫酸钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和所述亚硝酸盐溶液在进行所述混合反应时，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和所述亚硝酸盐溶液先同步进入增强传质型反应器模块内进行混合并反应，再继续通过增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块进行反应。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-氨基-4-甲氧基联苯溶液和所述亚硝酸盐溶液通过连续进料的方式进行所述混合反应。