[发明专利]用于高纯碳化硅粉料的一种预制料处理方法

说明书

本发明涉及一种用于碳化硅粉料合成的预制料处理方法，包括：配料工序、料块预备、装配工序、混料工序、取料及保存工序。本专利技术和现有技术相比，其实质性特点和进步有两方面：1.运用高纯碳化硅晶锭的切割块作为磨料球，有效搅拌用于碳化硅粉料合成的原料，提高混料效率和均匀性。对于较大尺寸的原料，随磨料球数量的调整，可起到一定的破碎作用。2.对预制硅源和碳源进行按一定的配料时，引入扩散性较强的气体（如乙醇、氦气、氮气、氢气等），以利用气体填充度调整合成过程中所需的氮含量。

技术领域

本发明涉及电子工业和半导体材料技术领域，具体涉及碳化硅合成技术领域，尤其涉及一种用于碳化硅粉料合成的混料方法。

背景技术

作为第三代碳新型宽禁带半导体材料的代表，碳化硅(SiC)具有高出传统硅数倍的禁带宽度、电子饱和漂移速度、临界击穿电压、热导率、耐高温等优良特性，在高温、高压、高频、大功率、光电、抗辐射、微波性等电子应用领域及航天、军工、核能等极端环境有不可替代的优势。

碳化硅晶体主要的生长方法有改进Lely法(籽晶升华法)、高温化学气相沉积(HTCVD) 和液相法(TSSG)。其中各企业基本采用升华法，气相和液相法因成本高、生长尺寸小等原因正处于研发及优化阶段。采用升华法进行晶体生长时所用原料为SiC粉料。SiC粉料的纯度、粒径和晶型在升华法生长时起重要的作用，直接影响生长单晶的结晶质量和电学性能。

SiC粉料合成的方法主要有三种：有机合成法、自蔓延法和Acheson法。有机合成法主要用于制备纳米级SiC粉，纯度处理使杂质含量在1ppm以下工艺工程复杂，成本较高。化学气相沉积制备的较大粒径的碳化硅粉料晶型为3C，不能为主流长晶工艺所常用。碳热还原法(Acheson)为在电阻炉中将石英(SiO₂)和焦碳(C)加热到2000℃以上，生成粗的碳化硅粉体，反应后的样品经600℃以上氧化去除多余的碳，以氢氟酸浸泡去除多余的石英，再经碾磨和球磨分级处理得到不同尺寸的碳化硅粉。这种碳化硅粉提纯后纯度仍然无法达到生长半导体碳化硅单晶的水平，通常作为磨料使用。高温自蔓延法是利用物质反应热的自传导作用，使物质之间发生化学反应，在极短时间内形成化合物的高温合成反应。此方法常可采用高纯的碳粉和硅粉等源作为原料，用以合成纯度较高的碳化硅粉料，并批量生产，用于碳化硅晶体生长。

在生产过程中，碳粉硅粉作为原料需要充分混合，混料量对应不同混料时间，以达到混料均匀的目的。本发明对混料使用材料、工序做详细介绍，说明了减少混料时间提高混料效率的方法，以显微镜下观察的混料的均匀性做对比，认为可以以碳化硅粉料的最终合成结果作为均匀性的评判标准。

在控制粉体吸附氮方面，本发明采用配以填充气体的方法进行预制料处理。这种处理主要利用填充气体的扩散性，如乙醇、氮气、氩气、氢气等。由于碳化硅粉料中的氮含量直接影响晶体生长中氮含量的控制工艺，在粉料合成前对其所吸附的氮做一定的补充或者驱赶，是一种有效的尝试。

在产业应用性方面，本发明提供的一种用于碳化硅粉料合成的一种混料方法，其工艺简单，适合规模生产，混料的粉体纯度、均匀性及效率较高，满足粉料合成要求。

发明内容

S1配料工序：采用高纯碳源和高纯硅源为原料，可添加少量其余合成用辅助粉状添加剂如钽粉、聚四氟乙烯等；高纯碳源、硅源的纯度大于99.99％，所述配料总重100g～3000g。

S2料块预备：将碳化硅晶锭按一定尺寸切割、打磨。选取纯度不低于Si粉、C粉的碳化硅晶锭，按一定尺寸进行机加工，切割成长条或方块。切割块长度低于混料罐长度的1/10，宽度及高度低于混料罐直径的1/10，如15mm×15mm×40mm、15mm×15mm×15mm等。打磨切割块棱角，使倒角不低于1mm。