[发明专利]一种氧桥连双核钌配合物及其制备方法在审
申请号: | 202010517899.X | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111662337A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 庄桂林;程山;王建国 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;H01F1/42 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧桥连双核钌 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧桥连双核钌配合物,其特征在于以2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸作为配体,金属钌离子与所述配体分子中的两个N原子配位结合形成配合物单体,所述配合物单体中的金属钌离子与所述配体分子的摩尔比为1:1;两个配合物单体中的金属钌离子通过O元素连接形成所述氧桥连双核钌配合物,氧桥连双核钌配合物的化学通式如式(I)所示:
其中式(I)中,X表示卤素。
2.如权利要求1所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将可溶性钌金属盐溶解于水中,配制得到钌金属盐浓度为50-100 mg/mL的溶液A;
2)将2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸溶解于水中,配制得到2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸浓度为100-200 mg/mL的混合液B;
3)将步骤1)所得溶液A和步骤2)所得混合液B混合,并加入无机酸后,得到混合溶液C;将所得混合溶液C移入聚四氟乙烯内衬中,再将盛有混合溶液C的聚四氟乙烯内衬置于烘箱中,程序升温至反应温度下进行溶剂热法反应,反应结束后,程序升温至室温,将反应液过滤,滤渣烘干,即制得所述的氧桥连双核钌配合物。
3.如权利要求2所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于步骤3)中,所述无机酸为盐酸、硫酸或硝酸,优选为盐酸,所述盐酸的浓度为8~12mol/L。
4.如权利要求2所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于所述溶液A、混合液B和无机酸溶液的体积比为0.5~1.2 : 2~3.2 : 0.8~1.8。
5.如权利要求2所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述可溶性钌金属盐为三氯化钌、六氯钌酸铵或六氯钌酸钾,优选三氯化钌。
6.如权利要求2所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于步骤3)中,程序升温至反应温度下进行溶剂热法反应的过程为:以2-4℃/min的速率升温至反应温度180-195℃后,保温反应2.5-4h。
7.如权利要求2所述的一种氧桥连双核钌配合物的制备方法,其特征在于步骤3)中,程序降温至室温的过程为:以2-4℃/min的速率降温至室温。
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