[发明专利]一种固相合成法制备热塑性硼酚醛树脂的方法有效

专利信息
申请号: 202010518213.9 申请日: 2020-06-09
公开(公告)号: CN111499818B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 王作堯;庄玉伟;郭辉;张国宝;曹健;张倩;宋丹丹 申请(专利权)人: 河南省科学院高新技术研究中心;河南省科学院
主分类号: C08G8/28 分类号: C08G8/28
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 杨海霞
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 相合 成法 制备 塑性 酚醛树脂 方法
【权利要求书】:

1.一种固相合成法制备热塑性硼酚醛树脂的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:

1)将酚类化合物、硼化物、酸性催化剂和带水剂按比例加入到反应釜中,控制反应温度在120℃-200℃之间搅拌反应,使带水剂不断回流,得到芳基硼酸酯后,将带水剂脱除;

2)停止加热,待反应体系降温后,分次加入固体醛类化合物,控制温度恒定在40-90℃之间,搅拌反应;

3)继续升高反应温度至100℃-130℃,搅拌反应;

4)反应结束后,将生成物置于真空环境下,控制温度130℃-180℃之间干燥,冷却降至室温,得到热塑性硼酚醛树脂;

所述酚类化合物选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、间苯二酚、对苯二酚中一种或两种以上的混合物;

所述硼化物选自硼酸、硼砂、氧化硼、卤代硼中一种或两种以上的混合物;

所述酸性催化剂选自硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、乙酸、乙二酸中一种或两种以上的混合物;

所述带水剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、异丙醚中一种或两种以上的混合物;

所述固体醛类化合物选自三聚甲醛、多聚甲醛中一种或两种的混合物;

所述原料质量比为:酚类化合物:硼化物:酸性催化剂:带水剂=1:0.1-0.5:0.005-0.05:0.1-0.5;

所述酚类化合物与固体醛类化合物的摩尔比为1:0.9-1.5,固体醛类化合物以甲醛计。

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