[发明专利]一种电池级磷酸锂制备方法

权利要求书

1.一种电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、预处理：将粗制磷酸锂通过熟化处理得到粗制磷酸锂熟料，将粗制磷酸锂熟料进行粉碎处理；

B、初步除杂：将步骤A得到的粗制磷酸锂熟料用酸溶解后用碱调节pH值至4～7，加热后过滤，取滤液；

C、二次除杂：将步骤B得到的滤液通过树脂交换除杂而得到磷酸锂粗液；

D、锂磷比调节：往磷酸锂粗液中加入磷酸进行调节，得到锂磷比为n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸锂混合液；

E、沉淀反应：往磷酸锂混合液中加入沉淀剂进行沉淀反应，反应完成后离心得到磷酸锂湿料，将磷酸锂湿料洗涤、干燥后得到电池级磷酸锂；

所述沉淀剂由碳酸氢铵、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或几种配置而成。

2.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤A中，熟化处理在微波炉内进行，处理时在30～60min内升温至200～600℃并维持30～60min。

3.根据权利要求2所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤A中，粗制磷酸锂熟料粉碎后过150～200目筛，并用除铁器去除磁性物质。

4.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤B中，所述酸溶液为工业浓盐酸或者工业浓硫酸，溶解后的溶液中锂浓度控制范围为25～40g/L。

5.根据权利要求4所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤B中，碱为片碱、液碱、氢氧化锂中的一种，加热至60～80℃后保温1-2h再过滤。

6.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤C中，所述树脂交换除杂为三级交换除杂，方法为将所述滤液以2BV～4BV的流量依次经过第一级树脂、第二级树脂和第三级树脂，所述第一级树脂为亚氨基二乙酸基树脂，第二级树脂为胺聚羟基树脂或强碱性阴离子树脂，第三级树脂为软化树脂。

7.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤E中，所述沉淀剂的配置方法为：将碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种用去离子水溶解，然后配置成浓度为200～300g/L的溶液，往该溶液中加入絮凝剂沉淀反应后过滤得到沉淀剂。

8.根据权利要求7所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤E中，按计量比n(HCO₃^-):n(PO₄^3-)＝1.9～2.2:1、m(HCO₃^-)：m(H⁺)＝1:1的比例往磷酸锂混合液中加入沉淀剂。

9.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，步骤E中，在80～95℃的温度下，将磷酸锂湿料与水按照液固比4～7：1的比例进行洗涤，并保温1～3h后进行离心，然后再进行干燥处理。

10.根据权利要求1所述的电池级磷酸锂制备方法，其特征在于，所述粗制磷酸锂为盐湖粗制磷酸锂或三元正极材料回收料产粗制磷酸锂的一种，制备得到的电池级磷酸锂产品中锂元素纯度大于99.7％，锂元素的一次回收率大于95％。