[发明专利]一种电池级磷酸锂制备方法

说明书

一种电池级磷酸锂制备方法，包括如下步骤：A、预处理：将粗制磷酸锂通过熟化处理得到粗制磷酸锂熟料，将粗制磷酸锂熟料进行粉碎处理；B、初步除杂：将步骤A得到的粗制磷酸锂熟料用酸溶解后用碱调节pH值至4～7，加热后过滤，取滤液；C、二次除杂：将步骤B得到的滤液通过树脂交换除杂而得到磷酸锂粗液；D、锂磷比调节：往磷酸锂粗液中加入磷酸进行调节，得到锂磷比为n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸锂混合液；E、沉淀反应：往磷酸锂混合液中加入沉淀剂进行沉淀反应，反应完成后离心得到磷酸锂湿料，将磷酸锂湿料洗涤、干燥后得到电池级磷酸锂；本发明得到的电池级磷酸锂中锂元素纯度大于99.7％，锂元素的一次回收率大于95％。

技术领域

本发明涉及电池级磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种电池级磷酸锂制备方法。

背景技术

随着我国新能源汽车的产量和保有量不断攀升，锂离子电池得到广泛的应用，然而锂离子电池寿命有限，广泛的应用必然导致大量的报废，有研究表示，预计到2021年，全球锂离子电池报废量可达到32.2GWh，约50万吨，其中我国累计锂离子电池报废量为15～20万吨，这些报废的电池主要以镍钴锰三元电池为主，目前三元废旧电池的回收工作主要是针对金属镍钴的回收，而三元正极材料中含有大量的锂元素形成的粗制磷酸锂因没有得到充分有效的回收而被大量浪费。此外，随着国内盐湖提锂的规模逐渐扩大，盐湖产的粗制磷酸锂数量呈爆发式增长，但是由于盐湖产的粗制磷酸锂中含有较高的钠离子、硼离子和镁离子，因此逐渐增加的粗制磷酸锂缺乏合适的下游用途，无法正常使用到新能源领域中。

因此，本发明旨在开发一种以三元电池正极材料中的粗制磷酸锂以及盐湖粗制磷酸锂为原料制备电池级磷酸锂的方法，现有技术中相关技术研发极少。专利号为CN102881900A的中国专利公开了一种电池级磷酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为(0.97～1.03)∶(0.97～1.03)；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～700℃，烧结4～16小时后得到电池级磷酸锂复合材料；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种。该制备方法反应条件温和、无废液污染，然而其原料为电池级碳酸锂或者高纯氢氧化锂，高温烧结时间长，成本相对较高，经济性较差，实际应用和推广价值不高。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种操作性强、易于工业化生产且锂元素回收率高、经济效益好的电池级磷酸锂制备方法，进而解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种电池级磷酸锂制备方法，包括如下步骤：

A、预处理：将粗制磷酸锂通过熟化处理得到粗制磷酸锂熟料，将粗制磷酸锂熟料进行粉碎处理；

B、初步除杂：将步骤A得到的粗制磷酸锂熟料用酸溶解后用碱调节pH值至4～7，加热后过滤，取滤液；

C、二次除杂：将步骤B得到的滤液通过树脂交换除杂而得到磷酸锂粗液；

D、锂磷比调节：往磷酸锂粗液中加入磷酸进行调节，得到锂磷比为n(Li):n(P)＝2.95～3.05:1的磷酸锂混合液；使最终产品严格符合锂磷比的要求；

E、沉淀反应：往磷酸锂混合液中加入沉淀剂进行沉淀反应，反应完成后离心得到磷酸锂湿，将磷酸锂湿料洗涤、干燥后得到电池级磷酸锂；

所述沉淀剂由碳酸氢铵、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或几种配置而成。

进一步地，步骤A中，熟化处理在微波炉内进行，在30～60min内升温至200～600℃并维持30～60min，该步骤用以去除粗制磷酸锂中的有机物和碳杂质。