[发明专利]一种基于聚合物包覆硅胶键合填料测定复方丹参制剂中四环三萜类皂苷的分析方法有效
申请号: | 202010520679.2 | 申请日: | 2020-06-09 |
公开(公告)号: | CN111855833B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 张勇;侯玉 | 申请(专利权)人: | 纳谱分析技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人: | 何蔚 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 聚合物 硅胶 填料 测定 复方 丹参 制剂 中四环 三萜类 皂苷 分析 方法 | ||
1.一种基于聚合物包覆硅胶键合填料测定复方丹参制剂中四环三萜类皂苷的分析方法,其特征在于,所述分析方法步骤如下:
(1)样品的提取:将复方丹参片除去包衣,精密称取,加入70%甲醇,超声提取,冷却后过滤;
(2)固相萃取净化:
装填:将聚合物包覆硅胶键合填料和聚丙烯管装填成固相萃取柱;
活化:依次使用甲醇和水活化所述固相萃取柱;
上样:移取步骤(1)所得续滤液蒸干,蒸干后残渣加水溶解后上固相萃取柱,弃去流出液;
淋洗:依次使用水、40%甲醇溶液淋洗,弃去淋洗液;
洗脱:用甲醇洗脱后用甲醇定容,经微孔滤膜滤过,取续滤液进行液相色谱检测;
(2)液相色谱检测:色谱柱:ChromCore C18 ;流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水,进行梯度洗脱;
所述聚合物包覆硅胶键合填料是聚苯乙烯包覆单分散硅胶键合C18烷烃。
2.如权利要求1所述的基于聚合物包覆硅胶键合填料测定复方丹参制剂中四环三萜类皂苷的分析方法,其特征在于,步骤(3)中流动相洗脱采用梯度洗脱,梯度洗脱条件:0~35min,19%A;35~55min,19%A~29%A;55~70min,29%A;70~100min,29%~40%A。
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