[发明专利]一种纳米多孔石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010521141.3 申请日: 2020-06-10
公开(公告)号: CN111533113A 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 徐洪秀 申请(专利权)人: 青岛粲耀新材料科技有限责任公司
主分类号: C01B32/186 分类号: C01B32/186;B22F9/22;C23C16/26;C23F1/14;C23F1/28
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 多孔 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种纳米石墨烯材料的制备方法,通过对传统的生长石墨烯的泡沫基底进行蚀刻预处理,获得具有纳米多孔结构的泡沫基底,经还原后,在其表面生长石墨烯,可以获得具有丰富的纳米多孔结构的石墨烯材料。

技术领域

本发明涉及石墨烯电容材料的制备方法,具体是一种纳米石墨烯材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维结构材料,由sp2杂化原子紧密堆砌而成,包括多个原子层石墨烯纳米片。石墨烯具有优异的电子特性、高比表面积、良好的机械韧性,具有广泛的应用前景。

特别是对于在超级电容中的应用,理论上,单层石墨烯片可以提供约2675m2/g的比外表面积,以及最大比电容550F/g。但在实际应用中,单独的单层石墨烯片倾向于重新堆叠成多层石墨烯结构,且多层石墨烯结构的层间距很小,使得多层石墨烯结构的外表面才能够作为超级电容器的有效表面,因而会大幅降低石墨烯的比外表面积,而且,比电容也只有90-170F/g。

为了提高应用到超级电容中的石墨烯的比外表面积,有研究者尝试将含石墨烯片和电解质的混合浆料注入泡沫基体的孔中,来制备石墨烯,舍弃随后的干燥、压缩,避免石墨烯片的重新堆叠。但是,通常的泡沫基体的孔均是微米级别的,相应地,获得的石墨烯的多孔结构也是微米级的,虽然制备得到的石墨烯中,由于微米级的孔洞的增加,对对石墨烯在超级电容中的应用有一定的促进作用,但是,效果仍然有限。

为此,本发明旨在提供一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种可以实现纳米多孔石墨烯材料的制备的方法,该方法中,通过对传统的生长石墨烯的泡沫基底进行蚀刻处理,获得具有纳米多孔结构的泡沫基底,经还原后,在其表面生长石墨烯,可以获得具有丰富的纳米多孔结构的石墨烯材料。

一种纳米多孔石墨烯材料的制备方法,包括如下步骤:

一、纳米多孔泡沫镍的制备

A、对泡沫镍基底进行酸洗处理,去除表面氧化膜,然后用去离子水冲洗至中性并干燥备用;

B、将步骤A得到的泡沫镍基底放入含有尿素溶液的反应釜中进行水热反应,水热反应的温度为120-140°C,时间为1-3小时,然后取出泡沫镍基底,洗涤、干燥,得到表面为纳米多孔结构的泡沫镍基底;

C、表面还原,将步骤B中得到的泡沫镍基底置于还原性气氛中进行表面还原,将水热反应后再泡沫镍表面生成的氧化镍、氢氧化镍、碱式碳酸镍等镍氧化物还原成镍单质,得到纳米多孔泡沫镍基底,用作生长纳米多孔石墨烯的基底;

二、纳米多孔石墨烯的生长

D、采用化学气相沉积法在步骤C中制得的纳米多孔泡沫镍基底表面沉积石墨烯,得到纳米多孔石墨烯;沉积时间为5-15min;

三、纳米多孔泡沫镍基底的去除

E,将步骤D中生长有纳米多孔石墨烯的纳米多孔泡沫镍基底置于蚀刻液中,将纳米多孔泡沫镍基底蚀刻去除,得到单独的纳米多孔石墨烯。

其中,还原性气氛包括氢气。

进一步地,步骤D中生长的纳米多孔石墨烯为还原石墨烯或氮掺杂石墨烯。

进一步地,步骤D中的化学气相沉积法中,预先将纳米多孔泡沫镍基底加热至生长温度,然后使用碳源或含氮碳源,在还原气氛中将其加热至100-400°C,以在基底表面沉积形成氮掺杂石墨烯。

其中,生长温度为700-900°C。

进一步地,步骤E的蚀刻液为盐酸或氯化铁溶液。

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