[发明专利]一种TEM样品的制备方法在审
申请号: | 202010522287.X | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111693554A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 钟超荣;齐瑞娟;成岩;黄荣 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | G01N23/20008 | 分类号: | G01N23/20008;G01N23/04;G01N1/28 |
代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 | 代理人: | 付金豹 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tem 样品 制备 方法 | ||
1.一种TEM样品的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)提供一块体样品(20),所述块体样品(20)包含目标结构(21);
2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑(22);使用FIB在目标结构(21)上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑(22);
3)从侧面对步骤2)获得的目标结构(21)进行U型切割得到U型开口(23);用U型开口(23)将目标结构(21)与块体样品(20)分割成仅有一端相连;
4)使用纳米操纵仪的探针(24)粘接步骤3)所述目标结构(21);
5)将步骤4)中探针(24)粘接的目标结构(21)和块体样品的连接处切断;
6)将步骤5)获得的目标结构(21)转移到一个铜支架(26)上;
7)将步骤6)获得的铜支架(26)旋转90度,使目标结构(21)的侧面正对离子束方向;
8)将步骤7)获得的目标结构(21)侧面的离子损伤区域(28)清理切割;
9)在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜(29);
10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄,得到所需的TEM样品。
2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,凹坑(22)的三维尺寸,长度A应大于U型开口总高度E的1.5倍,宽度B应当大于U型开口的总宽度F 2um,凹坑(22)的深度应为U型开口的高度E加4um。
3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,U型开口(23)的尺寸应根据目标结构(21)的尺寸进行调整;U型开口(23)的侧壁和底边应距离目标结构1-1.5um。
4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤3)中粘接纳米操纵仪的探针(24)和目标结构(21)所使用的离子束束流应小于100pA,优选地,离子束束流为40pA。
5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤6)中所使用的铜支架结构满足旋转90度后不会遮挡离子束。
6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤9)中所述的沉积保护膜(29),先使用电子束沉积第一层保护膜,再使用离子束沉积第二层保护膜。
7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,选用束流为3.2nA的电子束沉积碳或铂金或钨保护膜至目标结构(21)侧面,接着使用束流小于100pA的离子束沉积Pt或W金属保护膜覆盖电子束沉积的保护膜。
8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤10)中所述对步骤9)之后获得带保护膜(29)的侧面进行细抛减薄,其范围应包含块体样品(20)的表面至内部感兴趣区域的整个深度范围。
9.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤10)中对所示步骤9)之后获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄时应使用小束流离子束,优选地,束流为40pA~80pA。
10.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,目标结构(21)的侧面在细抛减薄后的厚度d应小于或等于0.1um。
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