[发明专利]一种TEM样品的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010522287.X 申请日: 2020-06-10
公开(公告)号: CN111693554A 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 钟超荣;齐瑞娟;成岩;黄荣 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: G01N23/20008 分类号: G01N23/20008;G01N23/04;G01N1/28
代理公司: 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 代理人: 付金豹
地址: 200062 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 tem 样品 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种TEM样品的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)提供一块体样品(20),所述块体样品(20)包含目标结构(21);

2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑(22);使用FIB在目标结构(21)上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑(22);

3)从侧面对步骤2)获得的目标结构(21)进行U型切割得到U型开口(23);用U型开口(23)将目标结构(21)与块体样品(20)分割成仅有一端相连;

4)使用纳米操纵仪的探针(24)粘接步骤3)所述目标结构(21);

5)将步骤4)中探针(24)粘接的目标结构(21)和块体样品的连接处切断;

6)将步骤5)获得的目标结构(21)转移到一个铜支架(26)上;

7)将步骤6)获得的铜支架(26)旋转90度,使目标结构(21)的侧面正对离子束方向;

8)将步骤7)获得的目标结构(21)侧面的离子损伤区域(28)清理切割;

9)在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜(29);

10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄,得到所需的TEM样品。

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,凹坑(22)的三维尺寸,长度A应大于U型开口总高度E的1.5倍,宽度B应当大于U型开口的总宽度F 2um,凹坑(22)的深度应为U型开口的高度E加4um。

3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,U型开口(23)的尺寸应根据目标结构(21)的尺寸进行调整;U型开口(23)的侧壁和底边应距离目标结构1-1.5um。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤3)中粘接纳米操纵仪的探针(24)和目标结构(21)所使用的离子束束流应小于100pA,优选地,离子束束流为40pA。

5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,在步骤6)中所使用的铜支架结构满足旋转90度后不会遮挡离子束。

6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤9)中所述的沉积保护膜(29),先使用电子束沉积第一层保护膜,再使用离子束沉积第二层保护膜。

7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,选用束流为3.2nA的电子束沉积碳或铂金或钨保护膜至目标结构(21)侧面,接着使用束流小于100pA的离子束沉积Pt或W金属保护膜覆盖电子束沉积的保护膜。

8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤10)中所述对步骤9)之后获得带保护膜(29)的侧面进行细抛减薄,其范围应包含块体样品(20)的表面至内部感兴趣区域的整个深度范围。

9.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,步骤10)中对所示步骤9)之后获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄时应使用小束流离子束,优选地,束流为40pA~80pA。

10.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法,其特征在于,目标结构(21)的侧面在细抛减薄后的厚度d应小于或等于0.1um。

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