[发明专利]一种TEM样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种TEM样品制备方法，该方法包括以下步骤：使用聚焦离子束在目标结构上下两侧轰击出凹坑，对靠近目标结构两侧侧壁进行清理，然后对目标结构进行U型切割，而后使用纳米操纵仪将目标结构原位转移到铜支架上，然后将铜支架旋转90度使目标结构的侧面正对离子束方向，接着使用小束流将目标结构的侧面损伤区域切割清理干净，以便在目标结构的侧面上沉积保护膜，然后进行最后的细抛减薄。该方法可将传统FIB制备TEM样品侧面薄区范围从不足1微米提高到6微米以上，大大提高了对目标结构侧面微结构的观测范围。

技术领域

本发明涉及TEM的样品制备方法领域。

背景技术

TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜)是材料科学，生物科学，半导体制造业等领域中用于观测材料或器件的微观形貌、尺寸、结构特征的一个重要工具，其将经电磁透镜加速和聚集的高能电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞后改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成具有衬度差异的明场像和暗场像。由于TEM使用高能电子光源，其电子束的波长很短，因此分辨率很高，可观测超薄样品的形貌和尺寸。

样品制备是TEM分析技术得以实现的前提条件，由于电子束波长短，穿透力不强，因此通常需要将TEM样品制备为0.1μm左右厚度的超薄切片，在许多情况下需要借助 FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)进行纳米加工。

随着材料科学的发展·，对精细结构的研究从近表面进一步扩展到材料内部，通常希望观测从样品表面至内部数微米间微结构的连续变化，而运用常规的FIB制备TEM 样品方法难以制备合适的样品。现有的FIB透射制样方法，由于聚焦离子束的特性，在材料深度方向上的可观测薄区范围一般只能覆盖到零点几微米至1微米左右。如对更深入区域进行薄区加工，需要大角度倾斜样品，此时高能离子束容易在样品表面和侧壁造成损伤，同时加工区域的控制也变得更为复杂，很难保证样品的完整性，获得合适的观测样品。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术难以制备大尺寸深度薄区样品的问题，即用于解决在采用常规方法制备截面样品时，通常只有接近表面的1微米左右区域为0.1um左右的薄区，如需对更深入区域进行加工时，需要大角度倾斜样品，此时高能量的离子束容易在样品表面和侧壁造成损伤，同时很难控制加工区域范围，难以保证样品的完整性。

为实现上述目的及其他相关目的：

一种TEM样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)提供一块体样品20，所述块体样品20包含目标结构21；

2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑22；使用FIB在目标结构21上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑22；

3)从侧面对步骤2)获得的目标结构21进行U型切割得到U型开口23；用U型开口23将目标结构21与块体样品20分割成仅有一端相连；

4)使用纳米操纵仪的探针24粘接步骤3)所述目标结构21；

5)将步骤4)中探针24粘接的目标结构21和块体样品的连接处切断；

6)将步骤5)获得的目标结构21转移到一个铜支架26上；

7)将步骤6)获得的铜支架26旋转90度，使目标结构21的侧面正对离子束方向；

8)将步骤7)获得的目标结构21侧面的离子损伤区域28清理切割；

9)在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜29；

10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。