[发明专利]一种拉氧头孢钠脱羧水解物的制备方法有效
申请号: | 202010522832.5 | 申请日: | 2020-06-10 |
公开(公告)号: | CN111704625B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 任晓峰;胡卫东;高世静 | 申请(专利权)人: | 北京济美堂医药研究有限公司 |
主分类号: | C07D505/20 | 分类号: | C07D505/20;C07D505/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 钠脱羧 水解 制备 方法 | ||
1.一种拉氧头孢钠脱羧水解物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)室温下,将拉氧头孢钠溶于含有碱的第一有机溶剂中,搅拌反应;所述的第一有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;
2)然后向反应体系加入碱性水溶液,搅拌反应,保持室温;
3)调节pH至酸性,加入第二溶剂降温析晶,过滤,即可得到拉氧头孢脱羧水解物;
所述的步骤1)中,使用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或多种;
步骤1)中所述碱的使用量与拉氧头孢钠的摩尔比为1:1~10:1;所述溶剂的使用量与拉氧头孢钠的质量比为5:1~100:1;
所述的步骤2)中,使用的碱性水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种或多种;使用的碱性水溶液的浓度为0.1mol/L;所述碱性水溶液的使用量与拉氧头孢钠的质量比为10:1~100:1;所述反应时间为1~36h;
所述的步骤3)中,使用的第二溶剂为水、甲叔醚、异丙醚、正庚烷中的一种或多种;
所述调节至酸性的pH范围是1~4;所述溶剂使用量与拉氧头孢钠的质量比为50:1~500:1;所述的析晶的温度为-5~5℃;所述析晶时间为1~24h。
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