[发明专利]用于合成己二胺中间体6-氨基己腈的催化剂的制备方法及6-氨基己腈的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010525078.0 申请日: 2020-06-10
公开(公告)号: CN111672526B 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 王根林;王刚;丁克鸿;徐林;王铖;殷剑虎;聂庆超 申请(专利权)人: 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司
主分类号: B01J27/182 分类号: B01J27/182;C07C253/00;C07C255/24
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 梁文惠
地址: 225002 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 用于 合成 己二胺 中间体 氨基 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于合成己二胺关键中间体6-氨基己腈的催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

步骤S1,将载体、粘结剂、水和胶溶剂进行混合,得混合物,所述水与所述载体的质量比为0.4~0.9:1,所述的载体选自二氧化硅、硅胶、拟薄水铝石、氧化铝、高岭土、二氧化钛、氧化钙、氧化镁和沸石分子筛中的一种或多种;

步骤S2,将所述混合物进行捏合、挤条成型,得成型混合物,将所述成型混合物进行第一次干燥、第一次焙烧,得成型载体,所述第一次焙烧的温度为250~1000℃,所述第一次焙烧的时间为1~40h;以及

步骤S3,将所述成型载体在改性剂酸性溶液中进行浸渍改性,得到包含改性后载体的改性后体系,将所述改性后体系进行固液分离、第二次干燥、第二次焙烧,得到用于合成己二胺关键中间体6-氨基己腈的催化剂,所述改性剂与所述成型载体的质量比为0.1~0.2:1,所述改性剂选自磷酸钙、磷酸镁、磷酸铝、偏磷酸钙、偏磷酸镁、偏磷酸铝、亚磷酸铝中的一种或多种,所述第二次焙烧的温度为200~1100℃,所述第二次焙烧的时间为2~50h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述改性剂酸性溶液中改性剂的质量浓度为5~50%。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述改性剂酸性溶液由改性剂溶解在酸溶液中所形成。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸溶液选自磷酸水溶液、硝酸水溶液、盐酸、硫酸水溶液中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍的时间为10~300min。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固液分离为真空脱除溶剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述真空脱除溶剂的最小绝压为0.01MPa。

8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述真空脱除的温度为10~200℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二次干燥的温度为5~200℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二次干燥的时间为1~100h。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂与所述载体的质量比为0.01~1:1。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述粘结剂选自拟薄水铝石、氧化铝、聚乙烯醇、田菁粉中的一种或多种。

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述胶溶剂选自硝酸水溶液、磷酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、盐酸中的一种或多种。

14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述胶溶剂的折百质量与所述载体的质量比为0.01~0.3:1。

15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,捏合时间为10~300min。

16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述挤条成型的次数为1~10次。

17.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一次干燥的温度为5~200℃。

18.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一次干燥时间为1~100h。

19.一种6-氨基己腈的合成方法,所述合成方法包括采用催化剂催化己内酰胺氨化合成6-氨基己腈,其特征在于,所述催化剂为权利要求1至18中任一项所述的制备方法得到的催化剂。

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