[发明专利]一种7-苯基吲哚类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202010529019.0 | 申请日： | 2020-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN111808010B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 韩莹;钱家晟;史壮志;袁宇 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08;C07F9/572 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 刘艳艳 |
| 地址： | 225009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 吲哚 化合物 制备 方法 | ||
1.一种7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，所述7-苯基吲哚类化合物为7-苯基吲哚，7-苯基吲哚的制备方法包括：
步骤(1)以吲哚作为起始原料与二叔丁基氯化膦，在正丁基锂为碱的条件下得到化合物2，反应式如下：
步骤(2)化合物2与四苯基锡3反应，在催化剂为醋酸钯，氧化剂为苯醌的条件下，得到化合物4，反应式如下：
步骤(3)化合物4在四丁基氟化铵为碱的条件下，脱除二叔丁基膦导向基，得到化合物5，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，吲哚和二叔丁基氯化膦的投料摩尔比为1：(1.1～1.2)。
3.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，吲哚和正丁基锂的投料摩尔比为1：(1.1～1.2)。
4.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为四氢呋喃，通过滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液提供碱性条件；正丁基锂的四氢呋喃溶液的浓度选择为2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化合物2与四苯基锡3的投料摩尔比为1：(1.2～1.3)。
6.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，醋酸钯的投料摩尔量为化合物2的10％。
7.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化合物2与苯醌的投料摩尔比为1：3。
8.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应溶剂为甲苯，反应温度为110～115℃，反应时间为12～24个小时。
9.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，化合物4与四丁基氟化铵的投料摩尔比为1：(3～4)。
10.根据权利要求1所述的7-苯基吲哚类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应溶剂为四氢呋喃，反应温度为80℃，反应24个小时。
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