[发明专利]一种固定床费托合成钌基催化剂的原位再生方法在审
申请号: | 202010529173.8 | 申请日: | 2020-06-11 |
公开(公告)号: | CN111686824A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 周建强;燕来;黄礼春;索海云;郜文斌;王缠和;李国强;杨勇 | 申请(专利权)人: | 中科合成油内蒙古有限公司 |
主分类号: | B01J38/04 | 分类号: | B01J38/04;B01J38/10;B01J38/12;B01J38/50;B01J38/56;B01J23/96 |
代理公司: | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人: | 王芬;董世豪 |
地址: | 010300 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固定床 合成 催化剂 原位 再生 方法 | ||
1.一种固定床费托合成钌基催化剂的原位再生方法,所述方法包括:
(1)使用亚临界状态下的石脑油对固定床反应器中待再生的钌基催化剂进行浸泡洗涤;
(2)使用非活性气体对浸泡洗涤后的钌基催化剂进行吹扫;
(3)使用含氧气体对吹扫后的钌基催化剂进行氧化;以及
(4)对氧化后的钌基催化剂进行氢还原,得到再生后的钌基催化剂。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述钌基催化剂选自负载型费托合成钌基催化剂;优选地,在所述钌基催化剂中钌负载量范围以质量计为0.2~10%;更优选地,对于所述负载型费托合成钌基催化剂而言,所述催化剂的载体选自氧化铝、二氧化硅、二氧化钛或硅铝复合载体,所述载体的比表面积范围为70~500cm2/g。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中,所述亚临界状态的温度为150℃~350℃,优选为200℃~300℃;所述亚临界状态的压力为1.5~3.0MPa,优选为2.0~2.5MPa。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述亚临界状态下的石脑油的液体空速为0.1~5h-1、优选为0.5~1h-1、进一步优选为0.5~0.8h-1。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述非活性气体选自于氮气、氩气、氦气或它们的组合,优选为氮气。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述非活性气体吹扫时的温度为200~400℃,优选250~350℃;压力为0.1~3MPa,优选2~3MPa;GHSV=2000~6000h-1,优选3000~5000h-1;时间为0.5~2小时,优选1小时。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述含氧气体为氧气、空气、氦氧混合气或它们的组合,优选为空气。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法,其中,在步骤(3)中,氧化的温度为300~500℃,优选350~450℃;压力为0.5~2MPa,优选1~1.5MPa;GHSV=2000~6000h-1,优选3000~5000h-1;时间为0.5~2小时,优选1小时。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述氢还原中使用的氢气的体积分数不低于99%。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述氢还原的条件为:常压,温度250~450℃,优选300~400℃;GHSV=500~6000h-1,优选1000~2000h-1;在恒温下还原处理2~12h,优选4~8h。
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