[发明专利]一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法

权利要求书

1.一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其中纳米纤维素表面的硼负载量为4-15wt%，其特征在于该方法包括如下步骤：

步骤（1）、纳纤化纤维素的制备

对纸浆进行季铵盐化、磷酸酯化、TEMPO氧化或羧甲基化预处理，机械处理得到纳纤化纤维素水分散液；

步骤（2）、B负载纳纤化纤维素的制备

将步骤（2）纳纤化纤维素水分散液配制成一定固含量的纳纤化纤维素水分散液；然后将定量的硼酸或者硼酸盐溶于上述纳纤化纤维素水分散液中并调节体系pH，搅拌一段时间后用蒸馏水洗涤除去未反应试剂，即可制备均一、稳定的B负载纳米化纤维素水分散液；

所述取定量的硼酸盐溶于分散液中使用NaOH调控体系pH值至碱性；

所述取定量的硼酸溶于分散液中使用NaOH调控体系pH值至中性；

所述纳纤化纤维素水分散液的干重与硼酸盐质量比为1:（0.7-2.8），纳纤化纤维素水分散液的干重与硼酸质量比为1:（0.2-1.0）；

所述TEMPO氧化预处理具体操作包括：

1）将TEMPO和溴化钠加入一定固含量的纸浆悬浮液中，随后通过滴加NaClO来完成纤维素的表面氧化，并在氧化过程中滴加NaOH来保证体系的pH维持在10-12，得到TEMPO氧化处理后浆料；

2）将TEMPO氧化处理后浆料使用去离子水洗涤至滤液pH呈中性。

2.根据权利要求1所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素的制备方法，其特征在于所述的硼酸盐为硼酸镁、硼酸钠、硼酸钙中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于季铵盐化预处理具体操作包括：

1）将NaOH和湿纸浆加入至一定量的去离子水中搅拌均匀，待NaOH完全溶解后快速加入一定量的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，然后置于一定温度下的水浴中搅拌反应一段时间，得到阳离子化处理后浆料；

2）将上述阳离子化处理后浆料调节至体系的pH为中性，然后使用去离子水洗涤至滤液中用硝酸银溶液检测到无Cl^-存在。

4.根据权利要求3所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于所述纸浆干重和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:（0.29-29）。

5.根据权利要求1所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于磷酸酯化预处理具体操作包括：

1）将小分子化合物A和磷酸盐试剂溶于一定固含量的湿纸浆中，待试剂完全溶于纸浆后放入烘箱中干燥直至恒重，干燥结束后放入高温烘箱中进行固化反应一段时间，得到磷酸酯化处理后浆料；或者将干纸浆浸至小分子化合物A和磷酸盐的水溶液中，浸渍一段时间后取出放入烘箱中干燥直至恒重，干燥结束后放入高温烘箱中进行固化反应一段时间，得到磷酸酯化处理后浆料；

所述小分子化合物A为尿素、硫脲、缩二脲、2-咪唑啉酮、二甲基尿素、二乙基尿素、四甲基尿素中选择一种或两种以上复合；

所述磷酸盐试剂选自磷酸二氢锂、磷酸氢二锂、磷酸三锂、多磷酸锂、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、多磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、多磷酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、多聚磷酸铵或植酸中的任一种；

2）将步骤（1）烘干后的浆料分散在去离子水中，用蒸馏水充分洗涤以除去未反应的试剂，调节pH至12-12.5后搅拌一段时间，然后蒸馏水洗涤浆料至滤液电导率低于100 µs/cm。

6.根据权利要求5所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于所述未预处理湿纸浆干重、磷酸盐试剂和小分子化合物A的质量比为1:（0.4-5.9）:（1.2-10.8）；干燥温度为30-80^oC；固化反应温度为135-190^oC，时间为100-1800s。

7.根据权利要求1所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于所述纸浆干重和TEMPO的质量比为1：（0.02-0.05），纸浆干重和NaBr的质量比为1：（0.1-0.5），纸浆干重和NaClO的质量比为1:（0.05-1.0）。

8.根据权利要求1所述的一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法，其特征在于羧甲基化预处理具体操作过程包括：

1）首先用乙醇重复洗涤、过滤湿纸浆数次，将其中水分置换为乙醇；

2）将溶剂置换后的浆料浸渍于氯乙酸和异丙醇的混合溶液中一段时间,浸渍后将纤维浆料分批加入至混合溶剂中,加热搅拌条件下对浆料进行羧甲基化处理；

所述混合溶剂由NaOH、甲醇、异丙醇及水组成；

3）反应完毕后，依次用去离子水和醋酸洗涤浆料除去未反应的试剂，随后将浆料浸入NaHCO₃溶液中一段时间将纸浆表面的羧酸基团转化为带负电的羧酸钠基团，然后再用蒸馏水洗涤干净后，即得到羧甲基化预处理后的纸浆。