[发明专利]一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法

说明书

本发明公开一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素制备方法。本发明通过将季铵盐化、磷酸酯化、TEMPO氧化或羧甲基化预处理与后硼化改性相结合，成功地在纤维素纳米纤维表面高效接入含硼化学基团，极大地提升了纳纤化纤维素的阻燃性，克服了以往添加无机矿物和单纯接枝含磷基团方法所制备的阻燃纳米纤维素材料透光度低、脆性大以及为了达到阻燃效果需引入磷元素含量高等缺点。本发明依次经纸浆化学预处理‑机械拆解分离‑后硼化改性的步骤，获得了兼具高透明度、分散稳定性、阻燃效果、力学性能好、烟释放率低等综合性能的改性纳纤化纤维素。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阻燃纤维素的制备方法，尤其涉及一种高透明度的阻燃型纳纤化纤维素制备方法。

技术背景

纳纤化纤维素(Nanofibrillated cellulose,NFC)是纤维素浆料经机械拆解分离后，得到的一类直径在2～100nm之间、长度可达几微米的一类纤丝状纳米纤维素。相比于酸解制备的刚性、棒状纳晶纤维素(Nanocrystalline cellulose,NCC)，NFC呈现出高长径比的纳米纤丝无规缠结的三维网状形态。NFC材料因长径比高、韧性较好、强度高、透氧率和热膨胀系数低、表面易化学修饰性、分散液具有触变性等优点，使其在纸张增强、复合材料、包装、吸附材料、流变改性剂等诸多领域呈现出巨大的潜力，是目前制备纳米纤维素气凝胶和纳米纤维素薄膜的主要原料。纳米纤维素薄膜因其具有高透明度、优异的力学性能和可降解等优点、有望作为一种新型绿色衬底应用于光电器件如柔性显示、触摸屏等领域，从而缓解电子垃圾所造成的环境污染，而纳米纤维素气凝胶可用于热绝缘和缓冲材料领域。然而，NFC本身的易燃性限制了其在上述领域的应用，因此阻燃改性成为当前NFC研究的热点之一。

目前国内外的学者主要通过：(1)NFC与无机矿物(如粘土、硬石膏、海泡石、石墨烯等)进行物理复合(Carosio et al.Material and Design 2016,93,357；Liu etal.Biomacromolecules 2011,12,633；Liu et al.European Polymer Journal 2013,49,940；Carosio et al.ACS Applied MaterialsInterfaces 2015,7,5847)；(2)层层自组装(Layer-By-Layer,简称LBL)，即利用氢键或静电作用，将带电基板在带相反电荷的聚合物和无机矿物聚电解质分散液中交替沉积以制备自组装多层膜)(et al.ACS AppliedMaterialsInterfaces 2017,9,29082)；(3)通过化学预处理在NFC表面引入含磷的化学基团(Maryam et al.Biomacromolecules 2015,16,3399；Juho et al.CarbohydratePolymers 2015,133,524)来提升NFC的阻燃性。但是，上述研究方法不仅降低了所制备NFC薄膜原有的高透光度和力学性能、制备工艺复杂。此外，磷化改性NFC燃烧过程中会放出大量有毒烟雾等缺陷，因此极大地限制了其工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高透明度的高效阻燃纳纤化纤维素(NFC)制备方法。

一种高透明度的高效阻燃NFC制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤(1)、纳纤化纤维素的制备

对纸浆进行季铵盐化、磷酸酯化、TEMPO氧化或羧甲基化预处理，机械处理分别得到Q-NFC、P-NFC、TO-NFC、CM-NFC水分散液；

所述纸浆为各类漂白纸浆，包括化学浆、化机浆、半机械浆、机械浆、工业上废纸浆中的一种或多种。

作为优选，所述机械处理采用高压均质，高压均质的条件为：压力为700-900MPa，时间为5-15分钟，流量为70-150ml/min。

步骤(2)、B负载NFC的制备