[发明专利]一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法

权利要求书

1.一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)2,3,5-三碘苯甲酰氯标准溶液的配制

准确称取5个以上质量不同的2,3,5-三碘苯甲酰氯标准样品，分别用甲醇溶解并脱气，得到浓度不同的系列标准溶液；

(2)标准曲线的绘制

浓度不同的系列标准溶液分别向超高效液相色谱仪中进样，每次标准溶液进样前均用甲醇作为冲洗液进样一次并用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，每次标准溶液进样后采用流动相进行梯度洗脱，以标准溶液浓度及其对应的出峰面积分别作为横坐标、纵坐标作图，并求得其线性回归方程Y＝kX+b；

(3)待测样品的定量分析

待测样品溶于甲醇中并脱气，配制成待测溶液；先用甲醇作为冲洗液进样一次，再用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，然后将待测溶液进样，进样后采用流动相进行梯度洗脱，得到待测溶液的出峰面积，再以标准曲线法计算待测样品的纯度；

其中，溶剂A是由高纯水和质量分数在85％以上的磷酸按照1000：(0.1～5)的体积比配制而成的，溶剂B是由无水甲醇和质量分数在85％以上的磷酸按照1000：(0.1～5)的体积比配制而成的；超高效液相色谱仪的色谱柱选用C18柱，进样量为1μL～5μL，流速为0.1mL/min～0.3mL/min，检测波长为228nm～242nm；梯度洗脱是在不同时间采用由溶剂A和溶剂B按照不同的体积比配制而成的流动相进行洗脱，具体条件如下：小于(10±2)min所使用的流动相中溶剂A与溶剂B的体积比为7:3，不小于(10±2)min且小于(20±2)min所使用的流动相中溶剂A与溶剂B的体积比为3:7，不小于(20±2)min且小于(28±2)min所使用的流动相中溶剂A与溶剂B的体积比为1:19，不小于(28±2)min所使用的流动相中溶剂A与溶剂B的体积比为7:3。

2.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：溶剂A中高纯水与磷酸的体积比为1000:1。

3.根据权利要求1或2所述的一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：溶剂B中无水甲醇与磷酸的体积比为1000:1。

4.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：液相色谱仪的进样量为1μL～2μL。

5.根据权利要求1所述的一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：标准样品以及待测样品溶解于甲醇后，摇晃不少于10min，再进行脱气。