[发明专利]一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法

说明书

本发明涉及一种2,3,5‑三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析技术领域。该方法利用甲醇溶解2,3,5‑三碘苯甲酰氯，使检测物转化为稳定的酰氯衍生物，从而避免检测时部分样品分解等问题；通过优化色谱条件以及设置合理的流动相浓度梯度，能够保证样品有更好的分离效果。本发明所述方法实现了对2,3,5‑三碘苯甲酰氯的准确、高效检测，填补了该物质检测的空白，该方法具有操作简便、高效、准确的特点，能够广泛应用于实验室检测与工业检测。

技术领域

本发明涉及一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析技术领域。

背景技术

在常温下，2,3,5-三碘苯甲酰氯是一种具有淡苦味的白色粉末，主要应用于医药、有机合成、染料、农药除草剂等领域。实际生产中，2,3,5-三碘苯甲酰氯主要由氯化亚砜等与2,3,5-三碘苯甲酸反应制取。

2,3,5-三碘苯甲酰氯用量较小，涉及2,3,5-三碘苯甲酰氯使用时往往是实验室自己合成产品，其检测手段仅局限于实验室定性及半定量检测。2,3,5-三碘苯甲酰氯性质活泼，易与空气中的水发生反应，所以在利用常规化学检测方法时，常常会有一部分2,3,5-三碘苯甲酰氯反应变为杂质，导致检测数值不准，影响产品使用。另外，用于医药或医疗器械方向的2,3,5-三碘苯甲酰氯对纯度及杂质含量要求较高，目前缺乏一种能够准确、高效检测2,3,5-三碘苯甲酰氯含量的方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，利用甲醇溶解2,3,5-三碘苯甲酰氯，在溶解过程中一分子酰氯会与甲醇反应生成一分子稳定的酰氯衍生物，从而避免检测时部分样品分解等问题；通过优化色谱条件以及设置合理的流动相浓度梯度，保证产品的分离效果，该方法能够准确、高效的检测2,3,5-三碘苯甲酰氯含量。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，所述方法步骤如下：

(1)2,3,5-三碘苯甲酰氯标准溶液的配制

准确称取5个以上质量不同的2,3,5-三碘苯甲酰氯标准样品(即纯度在99.8％以上的2,3,5-三碘苯甲酰氯)，分别用甲醇溶解并脱气，得到浓度不同的系列标准溶液；

(2)标准曲线的绘制

浓度不同的系列标准溶液分别向超高效液相色谱仪中进样，每次标准溶液进样前均用甲醇作为冲洗液进样一次并用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，每次标准溶液进样后采用流动相进行梯度洗脱，以标准溶液浓度及其对应的出峰面积分别作为横坐标、纵坐标作图，并求得其线性回归方程Y＝kX+b；

(3)待测样品的定量分析

待测样品溶于甲醇中并脱气，配制成待测溶液；先用甲醇作为冲洗液进样一次，再用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，然后将待测溶液进样，进样后采用流动相进行梯度洗脱，得到待测溶液的出峰面积，再以标准曲线法计算待测样品的纯度；