[发明专利]一种铜及其合金晶粒尺寸的高通量检测方法

说明书

本发明公开了属于X射线衍射分析技术领域的一种铜及其合金晶粒尺寸的高通量检测方法。步骤包括：在未知晶粒尺寸的工件待测点上放置内孔尺寸为2mm的遮光孔或透光管；采用X射线衍射装置，测定待测点的德拜衍射斑图谱；当存在衍射斑点，德拜环不可见，晶粒尺寸＞1mm；德拜环可见，晶粒尺寸≤1mm。为进一步区分细小晶粒的粒径区间，依次缩小遮光孔尺寸再次测量，并根据德拜环的形态，快速判定晶粒的尺寸范围。本发明无需破坏工件，特别适用于甄别晶粒粗大的大型工件，真正实现高速高通量的在线原位大规模检测。

技术领域

本发明属于X射线衍射分析技术领域，尤其涉及一种铜及其合金晶粒尺寸的高通量检测方法。

背景技术

铜具有优良的导电性，导热性和抗氧化，广泛应用于工业及日常生活中。铜的强度较低，除了合金化，晶粒细化有助于提高其强度，尤其是高温抗蠕变性能。但铜在电解，铸锭，加工及热处理等工艺中，若工艺参数或合金元素成分不合适，极易引起晶粒异常长大。比如高纯铜，微量的杂质元素As，Bi等造成晶粒粗大。

粗大的晶粒组织对后续零部件，靶材等的使用性能影响较大，电导铜棒使用中，大电流及周围变压器等电器的温升，较小的外应力即引起其蠕变断裂。靶材在使用中，热应力及溅射速率的影响，粗大晶粒组织引起导致开裂，成膜厚度不均，表面粗糙度增加等质量问题。

可以看出，对铜及其制品的晶粒尺寸测试尤为重要。目前多采用金相制样并显微观察判断其晶粒尺寸，不过对于成品件难以检测。因此提供一种对于成品件无损，高速准确的测试，尤其是粗大晶粒识别方法是急需解决的技术难题。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种铜及其合金晶粒尺寸的高通量检测方法，步骤如下：

1)在未知晶粒尺寸的工件待测点上放置内孔尺寸为2mm的遮光孔或透光管；

2)采用X射线衍射装置，测定待测点的德拜衍射斑图谱；

3)当出现衍射斑点，德拜环不可见时，晶粒尺寸＞1mm；当德拜环可见，晶粒尺寸≤1mm。

进一步的，还包括当德拜衍射图谱中德拜环呈断续状态，并且衍射斑点可见时，0.5＜晶粒尺寸≤1mm；德拜环呈连续状态，并且衍射斑点不可见时，晶粒尺寸≤0.5mm。

所述连续状态为：在该出现的德拜环位置上，各处均有衍射强度，环状衍射信号完整；所述断续状态为：在该出现的德拜环位置上，部分没有衍射强度，环状衍射信号较弱，仅分布不连续的衍射峰。

更进一步的，还包括更换内孔尺寸为1mm的遮光孔或透光管，当德拜衍射图谱中德拜环呈断续状态时，0.1＜晶粒尺寸≤0.5mm；当德拜环呈连续状态时，晶粒尺寸≤0.1mm。

更进一步的，还包括更换内孔尺寸为0.5mm的遮光孔或透光管，测定待测点的德拜衍射图谱；所述德拜衍射图谱中德拜环呈断续时，0.05＜晶粒尺寸≤0.1mm；当德拜环呈连续状时，晶粒尺寸≤0.05mm。

所述X射线衍射装置中射线源为短波X射线源，具体包括Mo靶、V靶。

所述X射线衍射装置配置有二维平面或球形探测器，具体包括阵列探测器，位敏探测器，IP板。

所述X射线衍射装置的光源至样品的工作距离为10～30mm，具体为15mm。

所述遮光孔为带通孔板片状，材质为非晶态玻璃质，遮光孔外形具体为圆形，遮光孔内孔形状具体为锥形。

所述透光管为上大下小锥形通孔形管，材质为非晶态玻璃质，上端连接X射线源窗口，下端贴近样品待测点。

本发明的有益效果在于：

1.本发明对待测样品的规格和尺寸无特殊要求，无需破坏样品，特别适用于大型工件，成品件的测量，可以快速判定大量不同尺寸物质的晶粒的尺寸范围。