[发明专利]一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料；随后将粉料预研磨，接着转入球磨，完成后将其置于磁舟中进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料；将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成混合粉料，重复上述工艺，得到三元中间相粉料；将两种三元中间相粉料混合，转入球磨，完成后得到粉料；随后将粉料转入磁舟中再次进行高温气氛烧结，烧结产物清洗、烘干得到M位三元固溶型MAX相材料。本发明制备的MAX相粉体具有纯度高，结晶性好等特点，是一种M位三元固溶型MAX相材料的有效制备方法。本发明得到的三元固溶型MAX相材料在吸波材料、热结构材料、核能材料、高温电极、摩擦磨损等领域具有广泛应用前景。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法。

背景技术

M_n+1AX_n(简称MAX)相陶瓷是一大类具有相似结构的三元层状化合物。过去20年来，该类材料以其独特的层状结构和键合特征所赋予的使其兼具陶瓷和金属的性质，受到了世界范围内的广泛关注。目前MAX相材料的研究主要集中于新型单相MAX的合成及其性能探索，主要涉及211型，312型和413型三个大类共计80余种，已基本覆盖理论中MAX相所能含有的全部元素。考虑到MAX相结构的的相似性和组成的多样性，如对其不同位置进行元素固溶，不但可以极大丰富该材料的种类，也将带来更多新奇的固溶效应。因此固溶型MAX相材料的研究工作进入了人们的视野。

MAX相材料中M位、A位、X位所涉及的元素不同的，因而不同位点元素变化对MAX相材料性能影响很大，从MAX相材料的能带结构中可以发现，决定MAX相材料导电导热性的关键是M位原子，而M位原子与X位原子的结合较强，则赋予了该类材料较高的硬度和高温性能；同时，由于M位原子与A位原子的结合相对较弱，从而导致其具有良好的韧性和可加工性。因此可以说M位原子是决定MAX相材料进一步发展的关键。

申请号为CN201811538390.2的中国专利“一种制备MAX相材料的方法”通过对固体原料通电加热的方法制备了MAX相材料，实施例中显示合成了X位固溶体Cr₃AlCN和常见MAX相Ti₃SiC₂，但很显然，其没有实现M位固溶，更难实现M位三相固溶；申请号为CN201910797466.1的中国专利“一种四元MAX相增强NiAl基高温润滑复合材料及其制备方法”中阐述了NiAl-Mo₂TiAlC₂陶瓷粉体的制备工艺，实现了M位两相固溶，这是属于目前文献报道中比较典型的一类M位二元固溶MAX相，但是很显然，其也没有实现纯相M位三元固溶MAX相的制备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的三元固溶型MAX相材料是通过分步熔盐的策略加之精确控制原材料比例制备的，具有高纯度、高结晶度的特点。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种M位三元固溶型MAX相材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将M位金属粉、铝粉和混合熔盐混合制成粉料1；随后将粉料1预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料1；

步骤二：将M位金属粉、碳粉和混合熔盐混合制成粉料2，随后将粉料2预研磨，接着进行球磨，球磨结束后进行高温气氛烧结，得到三元中间相粉料2；

步骤三：将三元中间相粉料1和三元中间相粉料2混合，进行球磨处理，完成后得到粉料3；随后将粉料3进行高温气氛烧结，烧结产物为粉料4，将粉料4清洗、烘干，即得到M位三元固溶型MAX相材料。

进一步地，所述的M位金属粉为金属Sc、Ti、Cr、V、Mo、Zr和Nb中的任意三种，且三种金属之间为任意比例混合。