[发明专利]一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法

权利要求书

1.一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，其特征在于：

（1）催化剂相制备：在机械搅拌400rpm、10~15℃的条件下向弱极性溶剂中加入卤化物催化剂，继续搅拌使其分散均匀；再缓慢滴加强极性溶剂，滴加的过程维持低温和剧烈搅拌，形成稳定的均相溶液，作为反应的催化剂相；

（2）原料相制备：将原料2,3-二甲基-1-丁烯、对伞花烃和叔丁基氯混合均匀，作为原料相；

（3）将原料相和催化剂相经注射泵分别通入微反应器系统中的预冷模块进行预冷，预冷后的原料相和催化剂相再与氮气通入十字型混合器中混合，然后进入反应段进行反应，反应后的混合溶液与冰盐酸溶液共同引入T型微混合器进行混合，混合后的料液进入快速猝灭段进行猝灭；

（4）猝灭后的混合液从猝灭段出口离开微反应器系统，经萃取、分层、精馏、重结晶和干燥得到HMT；

步骤(1)中所述的卤化物催化剂为无水氯化铝、无水氯化铁和无水氯化锌中的一种，所述弱极性溶剂为环己烷、四氯化碳和苯中的一种，所述强极性溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷；步骤（3）中催化剂相流速为0.123~3.60ml/min；原料相流速为0.233~6.350ml/min；反应段停留时间为1~25min，反应温度为10~15℃，通道水力学直径为1~5mm；步骤(3)中所述的氮气流量在0.12~7.86ml/min范围内，在微反应器系统的反应段和猝灭段中将液相切割成若干圆柱体；所述的冰盐酸溶液流量在0.38~9.50ml/min范围内，在猝灭段被油相包裹成弹状液滴。

2.根据权利要求1所述的一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，其特征在于：所述催化剂相中通入的强极性溶剂、弱极性溶剂与原料相中2,3-二甲基-1-丁烯的摩尔比为(1.5~3.5):(1.5~3.0):1；所述催化剂相中催化剂与原料相中2,3-二甲基-1-丁烯的摩尔比为(0.13~0.2):1。

3.根据权利要求1所述的一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，其特征在于：所述原料相中2,3-二甲基-1-丁烯、伞花烃、叔丁基氯的摩尔比为1:(2~3.5):(1.0~1.4)。