[发明专利]一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法

说明书

本发明公开了一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，首先将催化剂与弱极性溶剂、强极性溶剂混合均匀，作为催化剂相；然后将2,3‑二甲基‑1‑丁烯、叔丁基氯和对伞花烃混合，作为原料相；将两股物料预冷后和氮气通入十型微混合器进行混合，进入反应段反应；再和冰盐酸溶液通入T型微通道进行猝灭；最后经分层、精馏、重结晶、干燥后得到吐纳麝香中间体HMT。该方法借助微反应器中气液两相流和气液液三相流高效的传热能力，快速移走反应和猝灭过程产生的大量热量，避免了反应大幅温升导致的产品收率低和危险性高的问题。此外，采用的连续化工艺可大幅提高产能，有效地解决了现有HMT生产工艺中存在的缺陷，实现了绿色安全化生产。

技术领域

本发明属于有机合成工艺技术领域，具体涉及一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法。

背景技术

吐纳麝香是一种人工合成的麝香，属于双环类萘满型麝香。它使用安全，对人体肌肤无害，香质优良、留香持久，扩散力强，调和性好，在酸碱介质中稳定，与纤维附着力强，有着广泛的用途。该产品是国际公认的理想香料，销量在合成麝香中位居首位，国内目前供不应求。吐纳麝香的合成主要分两步：一是合成中间体HMT，二是由中间体HMT合成吐纳麝香。其中，吐纳麝香产率的高低主要取决于中间体HMT的产率。目前工业上合成中间体HMT的路径主要是以伞花烃或伞花烯为原料，和六碳的烯烃或者醇反应进行反应。

中国专利CN109369317A公开了一种制备HMT的方法：(1)将对伞花烃、硫酸、磷酸及三氯化铝按一定的比例投放到反应釜内混合；(2)接着将2,3-二甲基-1-丁烯与叔丁基氯混合滴加到反应釜内，常温下反应1小时生成HMT；(3)将反应后的物质直接转移到精馏塔内进行精馏、提纯，得到吐纳麝香中间体HMT。

中国专利CN102050715A公开了一种工业上制备HMT的方法：(1)将对伞花烃、2,3-二甲基-1-丁烯和叔丁基氯进行混合，形成反应液A1；(2)将三氯化铝、氯化锌、浓硫酸、盐酸和环己烷混合，形成反应液A2；(3)将反应液A1缓慢滴加到反应液A2中，滴加时间为50~70分钟；(4)将反应物产物取出放入0~4℃的盐水中，经搅拌、静置、碱洗、干燥和减压精馏得到HMT。

中国专利CN105439789A 公开了一种HMT连续合成装置及方法：(1)将反应原料对伞花烃、2,3-二甲基-1-丁烯和氯代叔丁烷与环己烷混合均匀；(2)将混合物泵入列管式反应器，与反应器内填充的三氯化铝催化剂接触，在催化剂作用下发生傅克烷基化反应，反应液从管式反应器中流出，流入中转釜，中转釜通过搅拌进一步将反应液搅拌均匀，通过溢流法将反应液收集到水洗釜中；(3)向水洗釜中加水猝灭，之后水洗碱洗，对分离出的有机相进行精馏和重结晶得到HMT。

前两个专利均采用间歇生产工艺，存在两个明显的缺点：（1）反应放热剧烈而难以控制，导致釜内温度较高，不利于提高选择性；（2）辅助操作时间长，导致生产规模小。第三个专利虽然采用连续化工艺，但仍存在一些问题：（1）催化剂填充到管式反应器内容易堵塞反应器，导致流动性差；（2）由于反应器为金属材质，反应产生的氯化氢气体会对其严重腐蚀；（3）反应的猝灭过程温升较大，存在一定安全隐患。所以，有必要开发一种生产效率高且安全稳定的HMT连续生产工艺。

发明内容

本发明提供了一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法。该方法采用的是连续化工艺，可提高产能。另外，借助微反应器高效的传热能力，快速移走反应和猝灭过程产生的大量热量，避免了料液大幅升温导致的产品收率低和危险性高的问题。再者，使用了透明的聚四氟乙烯作为反应器材质，既不用担心反应器被氯化氢腐蚀，又可实时观察反应器内部情况，实现对生产过程的有效监控。本发明有效地解决了现有HMT生产工艺中存在的缺陷，实现了绿色安全化生产，具有很强的竞争力。

为实现上述方案，本发明采用如下技术方案:

一种微反应器系统连续生产吐纳麝香中间体HMT的方法，其特征在于：