[发明专利]一种左炔诺孕酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010540656.8 申请日: 2020-06-15
公开(公告)号: CN111647035A 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 邵振平;王荣;王炳乾;王洪福;黄橙橙;雷灵芝;王友富 申请(专利权)人: 浙江神洲药业有限公司
主分类号: C07J1/00 分类号: C07J1/00
代理公司: 北京红福盈知识产权代理事务所(普通合伙) 11525 代理人: 陈月福
地址: 317300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 左炔诺 孕酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种左炔诺孕酮的制备方法,其特征在于,该方法的制备路线如下:

具体包括如下步骤:

1)炔化反应:将18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3-甲氧基-17-酮(1)溶于有机溶剂A中,加入有机碱A,控制温度-20~30℃通入乙炔,搅拌反应,反应结束后,加入酸溶液A中和,浓缩,加水水析,过滤,得到中间体2;

2)水解反应:将步骤1)中得到的中间体(2)溶于有机溶剂B,加入酸溶液B,-10~50℃反应,反应结束后,加碱B中和,浓缩,加水水析,过滤,得到粗品,粗品用有机溶剂C精制,干燥,得到左炔诺孕酮。

2.根据权利要求1所述左炔诺孕酮的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述有机溶剂A为丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯或环丁砜中的至少一种,其体积用量为底物18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3-甲氧基-17-酮(1)的5~30倍;其中所述有机碱A为叔丁醇钾、异丁醇钾、异丙醇钾、乙醇钾、乙醇钠或甲醇钠中的一种,其重量用量为底物18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3-甲氧基-17-酮(1)的1~5倍;其中所述酸溶液A为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或甲酸的水溶液中的一种,其质量浓度为5~30%。

3.根据权利要求1所述左炔诺孕酮的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述有机溶剂B为丙酮、丁酮、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的一种,其体积用量为底物中间体(2)的5~30倍;其中所述酸溶液B为盐酸或硫酸水溶液,其质量浓度为5~30%,其用量为底物中间体(2)的0.5~5倍;其中所述碱B为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、亚硫酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种,其质量浓度为5~30%;所述有机溶剂C为甲醇、乙醇、丙酮中的一种。

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