[发明专利]巴洛沙韦新晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010541268.1 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN111647005A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 郑保富;李硕梁;金飞敏;刘钢;曹铭;陈玉凤 | 申请(专利权)人: | 安徽皓元药业有限公司 |
主分类号: | C07D498/14 | 分类号: | C07D498/14;C07D207/267 |
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地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巴洛沙韦新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种巴洛沙韦的晶型Ⅶ,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为4.22±0.2°、8.34±0.2°、20.66±0.2°、22.92±0.2°、24.84±0.2°、33.32±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的晶型Ⅶ,其特征在于,其X射线粉末衍射图基本上与图3一致。
3.根据权利要求1、2所述的晶型Ⅶ的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将巴洛沙韦的固体溶于四氢呋喃中;
(2)降温,晶体析出,过滤得到固体即为晶型Ⅶ。
4.一种巴洛沙韦的晶型Ⅷ,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为8.66±0.2°、9.06±0.2°、10.04±0.2°、10.70±0.2°、20.00±0.2°、20.50±0.2°、21.50±0.2°、22.52±0.2°、23.42±0.2°、24.58±0.2°、25.64±0.2°、29.12±0.2°、31.66±0.2°处具有特征峰。
5.根据权利要求4所述的晶型Ⅷ,其特征在于,其X射线粉末衍射图基本上与图5一致。
6.根据权利要求4、5所述的晶型Ⅷ的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将巴洛沙韦的固体加入乙腈与水的混合溶剂中;
(2)加热溶清,搅拌;
(3)降至室温,静置至晶体析出;
(4)过滤,干燥得到固体即为晶型Ⅷ。
7.一种巴洛沙韦的晶型Ⅸ,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为9.10±0.2°、18.04±0.2°、22.54±0.2°、24.56±0.2°、31.70±0.2°处具有特征峰。
8.根据权利要求7所述的晶型Ⅸ,其特征在于,其X射线粉末衍射图基本上与图7一致。
9.根据权利要求7、8所述的晶型Ⅸ的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将巴洛沙韦的固体加入乙腈与水的混合溶剂中;
(2)加热溶清,搅拌;
(3)搅拌下滴加水;
(4)降至室温搅拌,过滤,固体干燥得到晶型Ⅸ。
10.一种1:2巴洛沙韦氮甲基吡咯烷酮溶剂化物Ⅻ,其特征在于,其X射线粉末衍射图在2theta值为8.66±0.2°、9.06±0.2°、10.04±0.2°、10.70±0.2°、20.00±0.2°、20.50±0.2°、21.50±0.2°、22.52±0.2°、23.42±0.2°、24.58±0.2°、25.64±0.2°、29.12±0.2°、31.66±0.2°处具有特征峰。
11.根据权利要求10所述的溶剂化物Ⅻ,其特征在于,其X射线粉末衍射图基本上与图13一致。
12.根据权利要求10、11所述的1:2巴洛沙韦氮甲基吡咯烷酮溶剂化物Ⅻ的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将巴洛沙韦固体加入到氮甲基吡咯烷酮中;
(2)加热溶清;
(3)旋蒸,干燥得到固体即为溶剂化物Ⅻ。
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