[发明专利]一种盐酸阿夫唑嗪中间体化合物在审
申请号: | 202010542304.6 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN113801069A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 张贵民;汪慧岩;翟立海;黄超;马超;刘忠 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/95 | 分类号: | C07D239/95;C07D405/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 阿夫唑嗪 中间体 化合物 | ||
1.一种如式Ⅰ所示的盐酸阿夫唑嗪中间体化合物:
2.一种权利要求1所述的盐酸阿夫唑嗪中间体化合物Ⅰ的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉、1,3-丙二胺依次加入有机溶剂中,控温反应,反应完毕,得中间体化合物I的盐酸盐,碱处理,得中间体化合物I,反应路线如下:
3.如权利要求2所述的盐酸阿夫唑嗪中间体化合物Ⅰ的制备方法,其特征在于,所述控温反应温度为80~120℃。
4.如权利要求3所述的盐酸阿夫唑嗪中间体化合物Ⅰ的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自异丙醇、二甘醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、叔丁醇、六甲基磷酰胺中的一种或多种。
5.如权利要求1所述盐酸阿夫唑嗪中间体化合物Ⅰ用于制备盐酸阿夫唑嗪的用途。
6.一种权利要求1所述盐酸阿夫唑嗪中间体化合物Ⅰ制备盐酸阿夫唑嗪的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)碱性条件下,将中间体化合物Ⅰ加入有机溶剂中,然后滴加2-四氢呋喃甲酰氯,控温反应,反应完毕,得中间体化合物Ⅱ;2)碱性条件下,将中间体Ⅱ与碘甲烷依次加入有机溶剂中,控温反应,反应完毕,得阿夫唑嗪;3)将阿夫唑嗪溶解在有机溶剂中,逐滴加入盐酸-醇溶液,反应完毕,得盐酸阿夫唑嗪,反应路线如下:
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述控温反应温度为20~30℃。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述控温反应温度为40~45℃。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤1)、2)中所述碱性条件为加入有机碱或无机碱。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述盐酸-醇溶液选自盐酸-甲醇溶液、盐酸-乙醇溶液中的一种。
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