[发明专利]高分散金属-氧化物双功能催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010542444.3 | 申请日: | 2020-06-15 |
公开(公告)号: | CN111632596B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 曹约强;李雨柔;段学志;葛小虎;周兴贵 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;B01J35/10;C07C5/09;C07C11/04 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 缪利明;吴婷 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 金属 氧化物 功能 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂采用包括如下步骤的制备方法制备得到:
(1)、制备铟前驱体的乙醇水溶液,然后在搅拌条件下加入适量氨水乙醇混合溶液,加料完毕后,继续保温搅拌反应完全,得到含有氢氧化铟的混合液;然后将含有氢氧化铟的混合液经冷却、抽滤、洗涤、干燥和煅烧,得到载体In2O3;
(2)、将步骤(1)的所述载体In2O3在适量的无水乙醇中分散均匀,得到分散液,然后利用原子层沉积技术在所述载体In2O3上沉积金属原子M,得到M-In2O3催化剂;
步骤(3)、将步骤(2)得到的M-In2O3催化剂热还原,得到高分散金属-氧化物双功能催化剂;
所述步骤(1)中,所述铟前驱体为水合硝酸铟或氯化铟;加入过程控制反应温度为60~100 ℃;所述干燥步骤控制在50~80 ℃,干燥8~16 h;所述煅烧步骤控制在400~600 ℃,煅烧3~5h;
所述高分散金属-氧化物双功能催化剂中,所述金属原子M为Pt或Pd中的一种或两种;所述步骤(2)中,用于提供金属原子M的M前驱体分别为六氟乙酰丙酮钯和三甲基(甲基环戊二烯基)-铂(IV)。
2.根据权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述高分散金属-氧化物双功能催化剂中,所述金属原子M的负载量为0.1~2.0 wt%。
3.根据权利要求2所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述金属原子M的负载量为0.3~1.0 wt%。
4.根据权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述步骤(1)中,所述铟前驱体为水合硝酸铟。
5.根据权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述步骤(1)中,控制所述氨水乙醇混合溶液的加入速率为0.8~5.2 mL/min;控制所述搅拌的转速为100~300 r/min,继续保温搅拌反应的时间为10~60 min;
所述步骤(2)中,采用超声分散均匀,超声时间为20~60 min,超声功率25~100 HZ。
6.根据权利要求5所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述步骤(1)中,控制反应温度为80 ℃,控制所述氨水乙醇混合溶液的加入速率为4.0 mL/min;所述搅拌的转速为200 r/min,继续保温搅拌反应的时间为30min;所述干燥步骤控制在65 ℃,干燥12h;所述煅烧步骤控制在400 ℃,煅烧3 h;
所述步骤(2)中,所述超声时间为30 min,超声功率53 HZ。
7.根据权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述洗涤步骤先采用去离子水洗涤,然后采用无水乙醇洗涤;所述煅烧步骤中,煅烧升温速率为5~10 ℃/min。
8.根据权利要求7所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述煅烧步骤中,煅烧升温速率为5 ℃/min。
9.根据权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述步骤(3)中,所述热还原的条件为H2/Ar气氛中150~250℃下还原2~3 h。
10.如权利要求1所述的高分散金属-氧化物双功能催化剂在乙炔选择性加氢制乙烯的反应中的应用,其特征在于,所述乙炔选择性加氢制乙烯的反应的具体反应条件为:反应温度100~250 ℃、常压、气体总流量100~150 mL/min,氢炔比为3~25。
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