[发明专利]一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法有效
| 申请号： | 202010545127.7 | 申请日： | 2020-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN111675612B | 公开（公告）日： | 2023-03-03 |
| 发明（设计）人： | 张弈宇;张涛;刘英瑞;吕英东;沈宏强;郭劲资;宋军伟;程晓波;杨宗龙;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C69/16;B01J31/06;B01J31/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 氢醌二酯 方法 | ||
1.一种制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，包括以下步骤：氧代异佛尔酮和乙酸酐在氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛负载固体酸催化下，发生重排反应，制备2,3,5-三甲基氢醌二酯；
所述氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛负载固体酸，其制备方法，包括以下步骤：将氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛分散到硅钨酸水溶液中，在0-50℃下搅拌2-24h，所得固体经过分离、洗涤后得到氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛负载固体酸；
所述的氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛的制备方法，包括以下步骤：
(1)十六烷基三甲基溴化铵溶解于水中，剧烈搅拌下，逐滴加入正硅酸乙酯，滴加结束后，以氨水调节pH至10-11，经搅拌、晶化、过滤、洗涤、焙烧，得到MCM-41分子筛；
(2)将MCM-41分子筛与3-氨基丙基三乙氧基硅烷在80-150℃反应，经过滤、洗涤、干燥，得到NH2-MCM-41；
(3)将NH2-MCM-41在聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水溶液中20-30℃搅拌10-30h，经过滤、洗涤、干燥，得到聚乙二醇改性介孔分子筛PEG-MCM-41；
(4)PEG-MCM-41与氨基酸水溶液混合，在20-30℃搅拌20-40h，经过滤、洗涤、干燥，得到氨基酸与聚乙二醇改性介孔分子筛AA-PEG-MCM-41。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯摩尔比为1:3-10；和/或，
所述晶化温度60-150℃；时间10-50h；和/或，
所述焙烧温度400-800℃；时间2-10h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯摩尔比为1:5-8；和/或，
所述晶化温度100-120℃；时间24-48h；和/或，
所述焙烧温度500-600℃；时间5-8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中MCM-41分子筛与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.5-5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中MCM-41分子筛与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯结构式为数均分子量500-2000。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的数均分子量800-1000。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，NH2-MCM-41与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1:3-15。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，NH2-MCM-41与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1:5-8。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，PEG-MCM-41与氨基酸的质量比为1:2-10。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，PEG-MCM-41与氨基酸的质量比为1:3-5。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AA-PEG-MCM-41与硅钨酸的质量比为1:(0.1～5)。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述AA-PEG-MCM-41与硅钨酸的质量比为1:(0.8～1)。
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