[发明专利]一种维生素K1的纯化工艺

权利要求书

1.一种维生素K1的纯化工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

步骤1，使用C18反相硅胶柱作为填料的DAC600制备色谱柱，甲醇和乙酸乙酯混合溶液为流动相，对合成得到的维生素K1粗品进行层析纯化；

步骤2，步骤1收获的经过反相硅胶柱层析纯化的维生素K1进一步用正相层析硅胶作为填料，正己烷为流动相，对维生素K1进行层析纯化。

2.根据权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，

其中，步骤1的层析条件如下：

流动相为：甲醇和乙酸乙酯，两者比例为200：85，检测波长：270nm，300nm，流速：10L/min，上样量：5％，样品浓度：400mg/ml。

3.根据权利要求1所述的纯化工艺，其特征在于，

步骤1的操作过程如下：

1)流动相配制

将甲醇1781kg和乙酸乙酯676kg加入反应釜并混合搅拌均匀；

2)样品配制

称取维生素K1粗品9.00kg，加入乙酸乙酯8.00kg搅拌溶清，将维生素K1粗品的乙酸乙酯溶液过预柱过滤以除去机械杂质和活性炭，用剩余的2.22Kg乙酸乙酯冲洗，冲洗液合并到滤液中，搅拌下称量加入甲醇8.88kg，搅拌并保证溶液为澄清状态；将配制好的样品溶液平均分成4份待用；

3)进针，冲柱，进针，洗脱；

4)洗脱液浓缩

将所收集的洗脱液减压浓缩，蒸出溶剂，加热从30℃逐渐升温至70℃，减压真空≥0.095MPa，抽蒸5～10小时，检测折光率1.520～1.528之间，出料，得到维生素K1精制品，供正相层析精制。