[发明专利]以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法

权利要求书

1.以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将水、对硝基苯甲酸异辛酯和活性镍催化剂按比例加入反应器；

（2）加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；

（3）降温，将多聚甲醛加入反应器，再按比例补加活性镍的催化剂；

（4）加热至，通入氢气，保温保压反应，直至不吸氢为止；

（5）继续保温保压若干小时，终止反应,取样分析；

（6)过滤催化剂后，催化剂回收活化再利用，静置分层，水层排入污水系统，水层收集后经二次静置分层，调PH到中性后即可达到排放标准，油层进入蒸馏塔；

(7)升温，蒸馏塔精馏提纯至符合产品规格后装桶包装；所述步骤（2）和（4）中加热温度均为80~90℃，氢压控制均为0.5-0.7MPa；所述步骤（5）保温保压的时间为4小时；所述步骤（1）中水、对硝基苯甲酸异辛酯和活性镍催化剂的质量比为3:1：0.05；

所述步骤（6）中催化剂回收活化的具体步骤如下：催化剂洗涤釜加入一定量的回收催化剂后，加入适量的甲醇，50-55℃下搅拌10分钟，保温静置20分钟，把上清液压入洗涤液暂存槽；按上述方法经5次甲醇洗涤后，加入适量的去离子水，在60-65℃，搅拌10分钟，静置20分钟，把上清液压入洗涤液暂存槽，按上述方法水洗三次。

2.如权利要求1所述的以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于，所述活性镍催化剂的制备方法如下：用镍铝合金粉为主体，加入到碱液中，保温搅拌，洗去其中含有的铝及其他杂质，静置后抽去上清液，加去离子洗涤，重复多次，将上清液洗涤到PH中性后，即得活性镍催化剂。

3.如权利要求2所述的以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于：镍铝合金粉的含镍量为45-50%。

4.如权利要求2所述的以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于：所述碱液的浓度为10%。

5.如权利要求2所述的以水作溶剂加氢制备对二甲氨基苯甲酸异辛酯的方法，其特征在于：保温搅拌的温度为50℃，时间为2小时。